公开(公告)号：CN103145647A

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201310080273.7

申请日：2013-03-13

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽新远化工有限公司 ,  连云港致远化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  程振朔 ,  王传柱

IPC: C07D303/22 ,  C07D301/26

Abstract: 本发明公开了一种丁基缩水甘油醚的合成方法，包括丁醇与环氧氯丙烷发生开环反应制取丁基氯醇醚中间体，以及丁基氯醇醚中间体与氢氧化钠进行闭环反应制取丁基缩水甘油醚，其中开环反应所用的催化剂为活性炭固载三氟化硼催化剂，三氟化硼的固载量为5～20%。通过使用活性炭固载三氟化硼催化剂催化丁醇与环氧氯丙烷发生开环反应，其对开环反应主反应的选择性高，减少副反应的发生，使得制取得到丁基缩水甘油醚的环氧值高、有机氯含量低，品质好；另外，该固相催化剂对设备腐蚀性低、开环反应结束后容易与反应产物分离，分离后可循环使用，避免造成环境污染。

公开(公告)号：CN102775298A

公开(公告)日：2012-11-14

申请号：CN201210275690.2

申请日：2012-08-06

Applicant: 南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  王利娟 ,  刘准 ,  曹惠庆 ,  张虎 ,  吴建磊 ,  施冠群

IPC: C07C69/01 ,  C07C69/24 ,  C07C69/78 ,  C07C67/10 ,  B01J27/13

Abstract: 本发明提供了一种羧酸乙烯酯的制备方法，所述方法是羧酸与醋酸乙烯酯在活性炭负载PdCl2或活性炭负载PdCl2-碱金属卤化物固体催化剂存在下，在回流状态下进行乙烯基交换反应，得到含有相应羧酸乙烯酯的反应液。该方法催化剂制备简便，催化活性高，且与产物分离容易，是一种高效、绿色环保的生产方法。

公开(公告)号：CN102627762A

公开(公告)日：2012-08-08

申请号：CN201210073304.1

申请日：2012-03-20

Applicant: 扬州晨化科技集团有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  江浩 ,  于子洲 ,  董晓红 ,  王世林 ,  陈家富

IPC: C08G65/00

Abstract: 一种聚醚烯丙基接枝的合成方法，属于有机化工技术领域，将单烯丙基聚醚与三氟化硼乙醚先加入反应器中，升温至30~80℃后滴加烯丙基缩水甘油醚进行接枝反应2~8h，得到接枝后的双烯丙基聚醚，然后加入氢氧化钠，升温至80℃后，再通入一氯甲烷反应4~6h。本发明以单烯丙基聚醚、烯丙基缩水甘油醚为原料，在三氟化硼乙醚的催化作用下，进行接枝反应。本发明提供的聚醚烯丙基接枝合成方法，简单易行，成本低，而且接枝率高，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN102627558A

公开(公告)日：2012-08-08

申请号：CN201210077021.4

申请日：2012-03-22

Applicant: 江苏怡达化工有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 刘准 ,  朱新宝 ,  王利娟 ,  吴建磊 ,  张虎 ,  曹惠庆

IPC: C07C69/24 ,  C07C69/78 ,  C07C67/10 ,  B01J27/053

Abstract: 本发明涉及一种羧酸乙烯酯的制备方法，所述方法是羧酸与醋酸乙烯酯在负载型HgSO4/C固体催化剂存在下，在回流状态下进行乙烯基交换反应，得到含有相应羧酸乙烯酯的反应液。该方法催化剂制备简便，催化活性高，且与产物分离容易，是一种高效、绿色环保的生产方法。

公开(公告)号：CN101302143B

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN200710022224.2

申请日：2007-05-10

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽省绩溪三明精细化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  王琴 ,  袁艳群 ,  胡明华

IPC: C07C41/58 ,  C07C43/30

Abstract: 本发明公开了一种工业级甲缩醛的提纯方法，其特征在于以多乙二醇二甲醚为溶剂，和工业级甲缩醛混合后，加入蒸馏塔进行常压精馏，塔顶温度42～42.5℃下收集甲缩醛馏分；提纯后的甲缩醛馏分再重复进行上述精馏，得到高纯度的甲缩醛。本发明工艺简单，操作方便，甲缩醛纯度达到99.9％。

公开(公告)号：CN102241571A

公开(公告)日：2011-11-16

申请号：CN201110134038.4

申请日：2011-05-24

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽省绩溪三明精细化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  彭春睿 ,  王筠翔 ,  王传柱 ,  李迪 ,  胡明华

IPC: C07C43/30 ,  C07C41/56

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明涉及一种二丁氧基甲烷的制备方法，其特征是采用常压间隙式反应，在带有搅拌器、冷凝器与分水器的反应器中，以正丁醇为共沸脱水剂，甲醛与正丁醇在固体酸催化剂作用下进行醇醛缩合反应，制得二丁氧基甲烷；甲醛与正丁醇的摩尔配比为1∶2～1∶4，甲醛溶液浓度为≥25质量%，反应温度为60～140℃，反应时间为0.5～8h，固体酸催化剂为HZSM-5分子筛或活性炭固载硫酸催化剂，活性炭固载硫酸催化剂活性组分酸为硫酸，酸固载量为15～25质量%；固体酸催化剂用量为反应物总质量的0.1～8%。本发明具有的优点为固体酸催化剂与产物分离容易、对设备腐蚀性小，催化剂可循环使用，是一种新型高效、绿色环保的生产方法。

公开(公告)号：CN101550116B

公开(公告)日：2011-08-24

申请号：CN200910027908.0

申请日：2009-05-13

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽新远化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  张绪威 ,  郑莉玲 ,  吕炜 ,  程振朔

IPC: C07D301/00 ,  C07D301/02

Abstract: 本发明涉及一种烯丙基缩水甘油醚残液改性的方法，其为将烯丙基缩水甘油醚残液与氢氧化钠、环氧氯丙烷进行反应，制得环氧基改性残液，该改性残液可与相关聚醚反应制备烯丙基聚醚。本发明具有实现资源的合理利用、降低烯丙基缩水甘油醚生产成本和解决环保问题的优点。

公开(公告)号：CN101550230A

公开(公告)日：2009-10-07

申请号：CN200910027907.6

申请日：2009-05-13

Applicant: 南京林业大学 ,  安徽新远化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  王建昌 ,  张绪威 ,  程振朔

IPC: C08G65/331

Abstract: 本发明涉及一种烯丙基缩水甘油醚残液再利用的方法，其为将烯丙基缩水甘油醚残液与氢氧化钠、环氧氯丙烷进行反应，制得环氧基改性残液；再将制得的环氧基改性残液与聚醚反应制备得烯丙基封端聚醚。本发明具有实现资源的合理利用、降低烯丙基缩水甘油醚生产成本和解决环保问题的优点。

公开(公告)号：CN101475478A

公开(公告)日：2009-07-08

申请号：CN200910028447.9

申请日：2009-01-20

Applicant: 江苏怡达化工有限公司 ,  南京林业大学

Inventor： 朱新宝 ,  刘准 ,  吴晓春 ,  陈惠华 ,  谢樊成 ,  蔡向阳

IPC: C07C69/708 ,  C07C67/08

Abstract: 本发明涉及一种乙二醇丁醚醋酸酯的合成方法，包括以乙二醇丁醚和醋酸为原料，反应温度在80～180℃，在酸性催化剂和共沸脱水剂存在下直接酯化合成乙二醇丁醚醋酸酯；酸性催化剂为苯磺酸或对甲苯磺酸，催化剂用量为反应物总质量的0.05～1％，其特征为：醋酸与乙二醇丁醚的投料摩尔配比为1.0∶0.8～1.5；共沸脱水剂是醋酸仲丁酯，共沸脱水剂用量为反应物总质量的5～25％。本发明具有反应中使用的共沸脱水剂与水形成的二元共沸物组成中水含量高、在水中溶解度较小及水解速度较慢，具有降低反应和共沸脱水剂回收时的能耗、提高反应速度和减少在水中损耗的优点。

公开(公告)号：CN101475469A

公开(公告)日：2009-07-08

申请号：CN200910028448.3

申请日：2009-01-20

Applicant: 南京林业大学 ,  江苏怡达化工有限公司

Inventor： 朱新宝 ,  刘准 ,  曹惠庆 ,  吴逊 ,  何长碧 ,  吴亦飞

IPC: C07C67/08 ,  C07C69/708

Abstract: 本发明涉及一种二元醇醚酯的合成方法，包括以二元醇醚和脂肪酸为原料，反应温度在80～180℃，在酸性催化剂和共沸脱水剂存在下直接酯化合成二元醇醚醋酸酯；酸性催化剂为对甲苯磺酸或甲磺酸，催化剂用量为反应物料总质量的0.05～1％，其特征为：脂肪酸和二元醇醚的摩尔配比为1.0∶0.8～1.5；共沸脱水剂是醋酸异丁酯或醋酸仲丁酯，共沸脱水剂用量为反应物料总质量的5～30％。本发明具有反应中使用的共沸脱水剂的沸点与共沸点较醋酸丁酯低，在水中溶解度较小及水解速度较慢，可使降低反应和共沸脱水剂回收时的能耗、提高反应速度和减少副产物中水的夹带量的优点。