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公开(公告)号:CN113754613B
公开(公告)日:2023-06-30
申请号:CN202111134252.X
申请日:2021-09-27
Applicant: 北京工商大学
IPC: C07D305/06 , C07D309/08
Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的含苯硫基取代的环醚化产物:该方法步骤:在0℃条件下,将草酰氯的乙腈溶液滴加到甲基苯基亚砜的乙腈溶液中,搅拌10min后,转移至油浴锅,加热到100℃时,将4‑烯醇和(±)‑樟脑磺酸加入,回流8小时,得到具有1,2‑氧硫结构单元的苯硫基环醚化产物,产率60%以上。
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公开(公告)号:CN115433958A
公开(公告)日:2022-12-06
申请号:CN202110616891.3
申请日:2021-06-03
Applicant: 北京工商大学
IPC: C25B3/09 , C25B3/05 , C25B3/20 , C07D277/40
Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的2‑氨基噻唑类化合物的电化学合成方法:R1=4‑Me‑,3‑Me‑,2‑Me‑,4‑Et‑,4‑MeO‑,4‑OH‑,4‑F‑,4‑Cl‑,3‑Cl‑,2‑Cl‑.R2=H,Me,Et,Ph.其主要过程是:在单室电解池中,依次加入酮(0.589g,3mmol),硫脲(0.076g,1mmol),无水碘化铵(0.145g,1mmol),TsOH·H2O(0.951g,5mmol),DMSO(10ml),H2O(5ml)。阴极和阳极均插入石墨片电极,电流密度为5mA/cm2,反应温度为70℃,通电3F/mol后,得到相应的2‑氨基噻唑类化合物3,产率为38‑72%。
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公开(公告)号:CN114524743A
公开(公告)日:2022-05-24
申请号:CN202210148980.4
申请日:2022-02-18
Applicant: 北京工商大学
IPC: C07C231/08 , C07C233/40 , C07C233/62 , C07C233/78 , C07D333/38
Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的亚甲基双酰胺的制备方法:该方法步骤:0℃条件下,向二甲基亚砜(2当量,5mL甲苯)中滴加草酰氯(0.33当量,5mL甲苯),然后将酰胺(1当量,10mL甲苯)加入到反应体系,随后油浴加热至120℃,回流2.5‑4.0小时。冷却至室温后,将反应液倒入120mL石油醚中,亚甲基双酰胺产物析出,抽滤、烘干,得到亚甲基双酰胺产物,产率89‑98%。
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公开(公告)号:CN113754616A
公开(公告)日:2021-12-07
申请号:CN202111134253.4
申请日:2021-09-27
Applicant: 北京工商大学
IPC: C07D307/33
Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的反式‑3‑苯硫基‑γ‑内酯的制备方法:该方法步骤:室温条件下,向浓H2SO4中滴加浓HCl,产生的氯化氢气体通过浓H2SO4和变色硅胶干燥塔进行干燥处理,得到的无水HCl与甲基苯基亚砜在乙腈溶液中进行加热,油浴温度升至100℃时,将反式‑3‑烯酸加入,回流10小时,得到反式‑3‑苯硫基‑γ‑内酯,产率80‑91%。
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公开(公告)号:CN111809195A
公开(公告)日:2020-10-23
申请号:CN201910292730.6
申请日:2019-04-12
Applicant: 北京工商大学
IPC: C25B3/02
Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的α-二硫醚二羧酸化合物的电化学催化氧化偶联合成方法:其主要过程是:在50mL的单室电解池中,在9mL甲醇∶DME=(2∶1)混合溶剂体系中加入α-巯基羧酸(1mmol)、碘化钠(0.5mmol),29℃搅拌使其溶解。以石墨片为阳极、石墨片为阴极,在7.9mA/em2恒定电流条件下电解,通过电量达到1.0F/mol时,停止电解。脱去溶剂,加入适量的5%Na2S2O3溶液,酸化,无水乙醚萃取(20mL x 3),盐洗,无水MgSO4干燥,浓缩,得到目标化合物产率在69~95%。
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