2-氨基噻唑类化合物的电化学合成方法

    公开(公告)号:CN115433958A

    公开(公告)日:2022-12-06

    申请号:CN202110616891.3

    申请日:2021-06-03

    Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的2‑氨基噻唑类化合物的电化学合成方法:R1=4‑Me‑,3‑Me‑,2‑Me‑,4‑Et‑,4‑MeO‑,4‑OH‑,4‑F‑,4‑Cl‑,3‑Cl‑,2‑Cl‑.R2=H,Me,Et,Ph.其主要过程是:在单室电解池中,依次加入酮(0.589g,3mmol),硫脲(0.076g,1mmol),无水碘化铵(0.145g,1mmol),TsOH·H2O(0.951g,5mmol),DMSO(10ml),H2O(5ml)。阴极和阳极均插入石墨片电极,电流密度为5mA/cm2,反应温度为70℃,通电3F/mol后,得到相应的2‑氨基噻唑类化合物3,产率为38‑72%。

    一种反式-3-苯硫基-γ-内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN113754616A

    公开(公告)日:2021-12-07

    申请号:CN202111134253.4

    申请日:2021-09-27

    Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的反式‑3‑苯硫基‑γ‑内酯的制备方法:该方法步骤:室温条件下,向浓H2SO4中滴加浓HCl,产生的氯化氢气体通过浓H2SO4和变色硅胶干燥塔进行干燥处理,得到的无水HCl与甲基苯基亚砜在乙腈溶液中进行加热,油浴温度升至100℃时,将反式‑3‑烯酸加入,回流10小时,得到反式‑3‑苯硫基‑γ‑内酯,产率80‑91%。

    α-二硫醚二羧酸类化合物的电化学催化氧化偶联合成方法

    公开(公告)号:CN111809195A

    公开(公告)日:2020-10-23

    申请号:CN201910292730.6

    申请日:2019-04-12

    Abstract: 本发明涉及结构式如下所示的α-二硫醚二羧酸化合物的电化学催化氧化偶联合成方法:其主要过程是:在50mL的单室电解池中,在9mL甲醇∶DME=(2∶1)混合溶剂体系中加入α-巯基羧酸(1mmol)、碘化钠(0.5mmol),29℃搅拌使其溶解。以石墨片为阳极、石墨片为阴极,在7.9mA/em2恒定电流条件下电解,通过电量达到1.0F/mol时,停止电解。脱去溶剂,加入适量的5%Na2S2O3溶液,酸化,无水乙醚萃取(20mL x 3),盐洗,无水MgSO4干燥,浓缩,得到目标化合物产率在69~95%。

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