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公开(公告)号：CN113351259A
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202110807708.8
申请日：2021-07-16
申请人： 河南科技大学
IPC分类号： B01J35/06 , B01J35/10 , C07C319/24 , C07D239/38 , C07D277/78 , C07C321/30 , C07C323/20 , C07C323/09 , C07C323/33 , C07C321/20 , C07C321/22 , C07C321/14 , C07C321/28 , C07B45/00
摘要： 本发明涉及钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料催化巯基化合物氧化合成二硫化物的方法，属于化工技术领域。所述钴纳米粒子/碳纤维复合介孔材料是将聚合物、有机溶剂、过渡金属盐搅拌混匀制得纺丝液，纺丝液进行静电纺丝制得复合纤维，复合纤维经碳化后所得。制得的催化剂，纤维直径均匀，有较大的比表面积，催化剂活性高。采用钴纳米粒子/碳纤维复合介孔催化剂催化巯基化合物需氧氧化制备二硫化物，无需额外添加剂，催化效率高，条件温和，易分离，后处理和产物提纯简单，底物适用范围广，具有显著的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN111253337A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010243138.X
申请日：2020-03-31
申请人： 河南省开仑化工有限责任公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 硫化促进剂DM无水清洁生产的新工艺，属于橡胶促进剂的生产技术领域，依次进行以下步骤：a反应釜中加入25～35L有机溶剂乙醇、乙二醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、丙酮、乙酸乙酯之一种，使2.5～3.5kg促进剂M溶解，同时加入5%～20%催化剂二苯基碲、氯化镍、2-碘酰基苯甲酸之一种，b通蒸汽加热到50～100℃，以100～300ml/min的速率缓慢通入氧气，当釜内压力开始增大到1.5MPa时，反应结束，停止通入氧气，c继续保温1～3h；d在密闭容器中进行热滤得到粗品DM；e用纯净的有机溶剂洗涤2～4次；f洗涤后的物料烘干，包装得成品。本发明的优点在于：本发明彻底解决传统工艺中“三废”治理的难题，有利于本企业可持续发展，为本行业快速发展提供了一条崭新的思路。
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公开(公告)号：CN111039895A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911199684.1
申请日：2019-11-29
申请人： 山东尚舜化工有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明公开了一种双氧水氧化M-Na过终点的处理方法，属于橡胶促进剂生产技术领域。本发明双氧水氧化M-Na过终点的处理方法，向过终点的反应溶液中滴加碱液，调节溶液pH值≥8，然后滴加双氧水和硫酸的混合复配氧化剂，调整溶液pH值至6~7；搅拌10~20分钟；取产物DM样品，用油酸钴检测终点呈粉红色；脱水、水洗、干燥得成品DM。本发明方法简单，便于操作，成本较低，而且有效处理了双氧水氧化M-Na过终点的现象，可显著提升产品的纯度、质量，同时减少原料的浪费，具有显著的经济效益。本发明可实现工业化，彻底解决了双氧水法工艺发展的瓶颈。
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公开(公告)号：CN110776477A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201911181446.8
申请日：2019-11-27
申请人： 山东省化工研究院
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明公开了一种水相金属盐催化氧化双氧水氧化M制备DM的方法，以M为原料、水作溶剂、双氧水作氧化剂，采用水溶性磷基金属盐催化，在水相中合成DM，含催化剂母液套用。从根源上解决了废盐问题、氮氧化物废气问题、废水量大的问题及安全性问题，解决了传统双氧水法工艺水相反应存在的氧化不彻底或过氧化、产品收率低的问题，同时解决了催化剂的活性流失问题及生产成本问题。产品收率高、品质好、操作简单、工艺稳定，实现了DM的水相合成、清洁生产，不仅节约了传统工艺环境污染问题，还有效降低了成本，符合工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN110590703A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910972760.1
申请日：2019-10-14
申请人： 清华大学
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明公开了属于化学化工技术领域的一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的绿色合成方法。具体为将2-巯基苯并噻唑完全溶解于碳酸钠水溶液中，然后滴加双氧水，并通入二氧化碳调节体系pH，氧化生成二硫化二苯并噻唑和碳酸氢钠。所得碳酸氢钠溶液经加热形成的碳酸钠溶液，能用于溶解原料2-巯基苯并噻唑从而实现原料的循环。本发明方法制备的产品纯度可达99％以上，与传统混酸氧化法相比，减少了含盐废水的大量产生，过程更加绿色环保。
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公开(公告)号：CN110523410A
公开(公告)日：2019-12-03
申请号：CN201810515684.7
申请日：2018-05-25
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J23/52 , B01J23/89 , B01J23/42 , C07D277/78
摘要： 本发明涉及一种担载型催化剂的制备方法及其在橡胶促进剂DM合成中的应用。所涉及的制备方法包括：采用浸渍法将金属盐负载在载体上并于马弗炉中焙烧制备担载型催化剂；将一定质量的DM溶于一定浓度的碱溶液超声一段时间后，转入油浴锅中进行加热溶解；反应釜中进行氧化反应；水洗、干燥反应后产品得到橡胶促进剂DM。该催化剂制备方法具有简单有效、绿色环保等特点，同时制备得到的产品DM纯度高，催化剂回收率高。
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公开(公告)号：CN110330466A
公开(公告)日：2019-10-15
申请号：CN201910675828.X
申请日：2019-07-25
申请人： 山东金城医药化工有限公司
IPC分类号： C07D277/78
摘要： 本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种从头孢活性酯生产母液中回收二硫化二巯基苯并噻唑的方法。将头孢活性酯生产母液的pH调节至4.0-6.5，加入活性炭，升温脱色，过滤，滤液转入高压反应釜，加入催化剂，通氧气反应，过滤得二硫化二巯基苯并噻唑；其中：所述的头孢活性酯生产母液是在二氯甲烷、乙腈组成的混合溶剂中，在亚磷酸三乙酯的作用下，头孢侧链酸与二硫化二苯并噻唑反应制备头孢活性酯过程中产生的母液。本发明直接从头孢活性酯生产母液中进行回收，避免了M分解；选择性高，绿色无污染，得到DM，HPLC纯度在99.0％以上，回收率在88％以上，成本低，具有较大的经济效益和社会价值。
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公开(公告)号：CN110305645A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910505064.X
申请日：2019-06-12
申请人： 中国石油天然气股份有限公司 , 大庆油田有限责任公司
IPC分类号： C09K8/54 , C09K8/74 , C07D277/78 , C07D417/14
摘要： 本发明涉及采油工程技术领域，尤其涉及一种曼尼希碱型酸化缓蚀剂及其制备方法，本发明是针对油田酸化过程中酸液易对油气井管材及井下金属设备造成严重腐蚀问题而研制的。一种曼尼希碱型酸化缓蚀剂按质量百分比由下列成分组成：曼尼希碱型化合物35～45%、有机溶剂30～50%、增效剂15～20%；本发明所提供的酸化缓蚀剂，选用无毒，无污染，易生物降解的的材料，制备方法简单易行，缓蚀性能优良，绿色环保，在油气井酸化作业中具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN106831643B
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201710024023.X
申请日：2017-01-13
申请人： 山东斯递尔化工科技有限公司
IPC分类号： C07D277/78 , B01J19/00 , B01F13/00
摘要： 本发明涉及化工合成领域，特别公开了一种利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法。该利用微反应装置制备橡胶促进剂MBTS的方法，其特征为：将促进剂M溶解于氢氧化钠溶液中形成M钠盐溶液，然后加入溶剂混合得到溶液A；将98%浓硫酸缓慢加入水中，降至室温后加入氧化剂，混合得到溶液B；将溶液A和溶液B经计量泵送入微反应装置中的微混合器中，充分混合后导入微反应装置中的微反应器中进行氧化反应；反应完成后，所得反应液经水洗、过滤和烘干，得到产品。本发明对设备的损耗低，可以连续不间断的进行反应；同时，本发明操作简单，溶剂可以循环套用，对环境污染小，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN107163002B
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201710459206.4
申请日：2017-06-16
申请人： 蔚林新材料科技股份有限公司
IPC分类号： C07D277/78 , B01J27/24
摘要： 本发明公开了一种氧气法制备橡胶硫化促进剂DM的方法。首先将溶剂和原料2‑巯醇基苯并噻唑M加入反应釜内，然后向反应釜内通入催化剂，接着向反应釜中通入氧气达到一定压力下进行反应，停止通入氧气，反应结束；反应结束后得到粗品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM；将所得粗品DM进行过滤，对过滤所得产物进行烘干，得到产品2、2’‑二硫代二苯并噻唑DM。利用本发明方法制备促进剂DM，该方法简单，低压、低温，反应速度快，成本低，易于工业化生产，且本发明方法用到的水可循环套用，产品质量高、收率高，合成过程中没有“三废”排放。具有显著的经济效益和社会效益。
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