公开(公告)号：CN111153886A

公开(公告)日：2020-05-15

申请号：CN202010045269.7

申请日：2020-01-16

Applicant: 南京大学 ,  南京全凯生物基材料研究院有限公司

Inventor： 江伟 ,  齐运彪 ,  孙平 ,  黄伟 ,  李爱民 ,  张全兴

IPC: C07D319/12

Abstract: 本发明公开了一种快速高产丙交酯的合成方法及装置，采用乳酸单组分或乳酸加入催化剂双组分经过混合器进入寡聚物制备系统，经过底部循环增加停留时间，合成寡聚乳酸，气相组分经过精馏系统提高寡聚乳酸产率；寡聚乳酸经过提纯装置去除未反应乳酸和水；脱轻后的寡聚乳酸加入催化剂后经过混合器，进入解聚反应器解聚为丙交酯，重组分经过回流再次进入解聚反应器，轻组分经过提纯回收系统后得到丙交酯产物。采用此装置可以高效合成丙交酯，在短停留时间0.5-5分钟内可获得产率为94-98％的粗丙交酯，重组分聚乳酸分子量增加较慢，可以返回解聚；利用轻组分经过简单纯化系统后丙交酯产品中L-丙交酯、D-丙交酯或DL-丙交酯含量为94-98％，meso丙交酯含量0.5-5.5％。

公开(公告)号：CN110105324A

公开(公告)日：2019-08-09

申请号：CN201910495641.1

申请日：2019-06-10

Applicant: 南京大学

Inventor： 江伟 ,  张延凯 ,  孙平 ,  朱晨曦 ,  李爱民 ,  潘丙才 ,  陈金龙 ,  张全兴

IPC: C07D319/12

Abstract: 本发明公开了一种异辛酸锌催化合成丙交酯的方法，本发明方法以液态异辛酸锌为催化剂，以L乳酸(或者D-乳酸，92％)为原料，采用反应性减压蒸馏催化法合成丙交酯。本发明优点为：所用催化剂为异辛酸锌；所合成的丙交酯光产率高，消旋化程度低；反应过程所用催化剂量少，且异辛酸锌为液体，不存在催化剂溶解问题，操作简单，易于工业化实施。

公开(公告)号：CN107090079A

公开(公告)日：2017-08-25

申请号：CN201710383092.X

申请日：2017-05-26

Applicant: 南京大学

Inventor： 江伟 ,  崔思远 ,  李弘 ,  张全兴 ,  李爱民

IPC: C08G63/664 ,  C08G63/87 ,  A61K47/34

Abstract: 本发明公开一种聚乳酸‑聚乙二醇单甲醚双嵌段共聚物的制备方法，利用生物质有机胍化合物为催化剂，以聚乙二醇单甲醚为引发剂，以丙交酯为单体，经本体开环聚合法合成聚乳酸‑聚乙二醇单甲醚双嵌段共聚物。本发明避免了使用具有细胞毒性的锡类催化剂，所用催化剂具有高度生物安全性、生物相容性，所合成的聚乳酸‑聚乙二醇单甲醚双嵌段共聚物不含毒性成分，可以用作控释药物载体或其他用途。此聚合反应方便易行，易于工业化实施，所合成产品分子量可控可调，分子量分布较窄。

公开(公告)号：CN106831700A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201710189973.8

申请日：2017-03-28

Applicant: 南京大学

Inventor： 李弘 ,  张全兴 ,  王子羽 ,  何文文 ,  黄伟 ,  江伟 ,  李爱民

IPC: C07D319/12

CPC classification number: C07B2200/07 ,  C07D319/12

Abstract: 一种全绿色封闭循环工艺生产光学纯L‑/D‑丙交酯的方法，是以L‑/D‑乳酸水溶液与副产聚乳酸为原料首先进行脱水寡聚反应得到L‑/D‑乳酸寡聚物，然后在三元复合催化体系的催化作用下合成L‑/D‑丙交酯，所合成产品无需进一步提纯即达到光学纯；副产的聚乳散直接与L‑/D‑乳酸水溶液混合再次进行脱水寡聚反应，从而实现循环利用。优点：单体L‑/D‑乳酸利用率高(95‑97％)；三元复合催化剂催化活性高，并可重复使用，立构专一性及选择性高；避免采用高塔板数、多塔精馏提纯工艺；丙交酯合成工序反应温度较传统工艺低，生产能耗降低。

公开(公告)号：CN106397389A

公开(公告)日：2017-02-15

申请号：CN201610809645.9

申请日：2016-09-07

Applicant: 南京大学

Inventor： 李弘 ,  张全兴 ,  盛家业 ,  黄伟 ,  江伟 ,  李爱民 ,  潘丙才

IPC: C07D319/12 ,  B01J31/04

CPC classification number: B01J31/04 ,  C07D319/12

Abstract: 一种全绿色合成乙交酯的工艺方法。本发明提供的工艺方法是采用无毒的环状有机胍化合物与无毒的线性有机胍化合物组成二元复合催化体系，以质量含量70％的乙醇酸水溶液为原料，通过反应性减压蒸馏法实现高纯度(≥99.9％)乙交酯的高产率(≥98.0％)合成。本发明的优点为：所采用的二元复合催化体系为无毒、无金属、无细胞毒性的有机胍化合物，催化效率高、用量少；所合成的乙交酯产率高、纯度高；采用无溶剂、封闭循环工艺，无三废排放，工艺流程简化，易于工业化实施。

公开(公告)号：CN103193759B

公开(公告)日：2014-11-26

申请号：CN201310146469.1

申请日：2013-04-24

Applicant: 南京大学

Inventor： 李弘 ,  张全兴 ,  成娜 ,  张天荣 ,  江伟 ,  黄伟 ,  潘丙才

IPC: C07D319/12

CPC classification number: C07D319/12 ,  B01J31/0208 ,  B01J31/0241 ,  B01J31/0271 ,  B01J2231/34

Abstract: 生物质有机胍催化法合成光学纯L-/D-丙交酯的工艺方法。本发明方法以生物质有机胍化合物肌酐（CR）为催化剂，以L-/D-乳酸（质量含量90%）为原料，采用反应性减压蒸馏催化法合成光学纯L-/D-丙交酯。本发明优点为：所用催化剂为生物质有机胍化合物肌酐，无毒无金属，无细胞毒性；所合成丙交酯光学纯度高（L-丙交酯的比旋光度[α]25D=-276～-280，D-丙交酯的比旋光度[α]25D=280），而且不含任何金属；反应使用的催化剂用量少，工艺流程简化（避免了常规法粗丙交酯产品精馏提纯工艺），操作简便，易于工业化实施。

公开(公告)号：CN103539798A

公开(公告)日：2014-01-29

申请号：CN201310558853.2

申请日：2013-11-12

Applicant: 南京大学

Inventor： 李弘 ,  张全兴 ,  孙向前 ,  江伟 ,  潘丙才

IPC: C07D487/04

CPC classification number: C07D487/04

Abstract: 一种双环胍（1,5,7-三氮杂双环[5.5.0]癸-5-烯）的合成方法。本发明方法以双（3-氨基丙基）胺和胍盐酸盐为原料，采用溶液反应合成双环胍（1,5,7-三氮杂双环[5.5.0]癸-5-烯）。本方法原料价廉易得，溶剂低毒、不易挥发、可回收再利用，反应温度低（80-160℃），时间短（1-8h），产率高（70-80%），产物纯度高（95-97%），实验过程操作简便，易于实现工业化。

公开(公告)号：CN102504214B

公开(公告)日：2013-12-11

申请号：CN201110355215.1

申请日：2011-11-11

Applicant: 南京大学

Inventor： 李弘 ,  张全兴 ,  江伟 ,  黄伟 ,  潘丙才

IPC: C08G63/06 ,  C08G63/87 ,  A61L27/18 ,  A61L27/58 ,  A61L27/50 ,  A61L17/12 ,  A61K47/34

Abstract: 一种仿生型肌酐盐酸盐,氯化肌酐胍(又名盐酸肌酐胍)催化乳酸、乙醇酸共缩聚合成医用生物降解材料聚乳酸-乙醇酸的新方法。本发明采用仿生型氯化肌酐胍为催化剂、工业级乳酸（LA,85%水溶液）和乙醇酸（GA，95%）为共聚单体、经本体无溶剂二阶共缩聚，得到高度生物安全性无毒无金属的医用降解性聚乳酸-乙醇酸。本发明特点：绿色催化剂；无溶剂本体聚合；催化剂氯化肌酐胍具有高度生物相容性、生物安全性并且无细胞毒性，所合成聚乳酸-乙醇酸不含任何金属及其他有毒残余物适合用作医用药用材料。工艺操作简便易行，原料成本低廉、操作简便、易于工业化实施。

公开(公告)号：CN102675607B

公开(公告)日：2013-08-14

申请号：CN201210162486.X

申请日：2012-05-22

Applicant: 南京大学

Inventor： 李弘 ,  张全兴 ,  黄伟 ,  齐运彪 ,  江伟 ,  潘丙才

IPC: C08G63/06 ,  C08G63/80 ,  C08G63/87

Abstract: 本发明采用L-乳酸自催化熔融缩聚和肌酐催化低分子量聚L-乳酸(LMW-PLLA,Mw为0.8×104-1.3×104)固相缩聚联用法合成高分子量聚L-乳酸。本发明在优选条件下先进行L-乳酸的自催化缩聚合成重均分子量(Mw)为0.8×104-1.3×104的低分子量聚L-乳酸(LMW-PLLA)。再用肌酐为催化剂、固定床式真空—惰性气体联用型固相缩聚反应器，并结合程控升温及阶梯式提高真空度的操作方法进行固相缩聚合成高分子量(Mw为3.0×104-15.0×104)、高等规度(＞95%)的聚L-乳酸(PLLA)。采用本发明方法合成得到的聚L-乳酸产品的特点：不含金属及其他有毒成分；分子量分布窄(PDI＜2.3)；等规度高(＞95%)；色泽好(雪白色)；聚合物Mw可在3.0×104-15.0×104范围内根据需要调控；固相缩聚工艺为全绿色工艺(不使用溶剂、无三废生成)；工艺简便、易于工业化实施。

公开(公告)号：CN102102198B

公开(公告)日：2013-08-07

申请号：CN201110036805.8

申请日：2011-02-12

Applicant: 南京大学

Inventor： 潘丙才 ,  蒋珍茂 ,  张炜铭 ,  吕路 ,  谢英梅 ,  张全兴

IPC: C23C18/31 ,  B01J41/12 ,  B01J37/02 ,  B01J37/16

CPC classification number: B01J37/30 ,  B01J31/08 ,  B01J35/004 ,  B01J37/16 ,  B01J41/14 ,  B01J45/00 ,  B01J47/016 ,  C23C18/1216 ,  C23C18/1233 ,  C23C18/1287 ,  C23C18/1644 ,  C23C18/1658 ,  C23C18/1666

Abstract: 本发明公开了一种调控金属纳米颗粒在树脂载体内分布的方法。它是以具有碱性功能基团的离子交换树脂或吸附树脂为载体，先将金属以络合阴离子的形式通过离子交换作用导入到树脂载体上，然后通过改变水溶液中沉积剂或者还原剂的浓度、反应时间等条件调控金属及其化合物在树脂载体上的分布状态。本发明调控出的金属纳米颗粒在树脂载体上可呈现来不同厚度和密度的环状分布。这种不同的金属分布对于无机-有机复合材料的性能，如反应活性、反应选择性、金属稳定性等具有重要影响。本发明对于同类无机-有机纳米复合材料的设计与结构调控具有重要的借鉴意义。