ε-己内酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN1065530C

    公开(公告)日:2001-05-09

    申请号:CN96106039.5

    申请日:1996-03-01

    CPC classification number: C07D201/08 Y02P20/52

    Abstract: 一种由5-甲酰基戊酸、其酯或酰胺(醛化合物)制备ε-己内酰胺的方法,其中包括在氨和氢存在下的反应和由此形成的反应产物(ε-己内酰胺前体)在水存在下的随后的环化作用生成ε-己内酰胺,其进行下列步骤:(a)在非氢化条件下将5-甲酰基戊酸或其酯或酰胺与氨和水接触,(b)在氢化条件下在氨存在下将步骤(a)得到的含水混合物与氢接触,其中水含量高于10%(重量),(c)将步骤(b)得到的混合物加热至200℃至350℃以便将步骤(b)的反应产物转化为ε-己内酰胺。

    同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺的方法

    公开(公告)号:CN1064353C

    公开(公告)日:2001-04-11

    申请号:CN95197256.1

    申请日:1995-12-22

    CPC classification number: C07C209/48 C07D201/08

    Abstract: 通过下列方法由己二腈开始同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺:(a)部分氢化己二腈得到基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、氨、己二腈和六亚甲基亚胺的混合物,(b)蒸馏(a)中得到的混合物得到顶产物氨和底产物Ⅰ,蒸馏在底温度为60-220℃、压力为10-30巴以及在蒸馏条件下为惰性的且18巴压力下沸点为60-220℃的化合物A的存在下进行,而氨未安全分离出来,(c)底产物Ⅰ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺、惰性化合物A和氨,氨含量低于用于步骤(b)的混合物中氨的含量,将底产物Ⅰ进行二次蒸馏,得到含有惰性化合物A和氨的混合物作为顶产物和底产物Ⅱ,蒸馏在底温度为100-220℃以及2-15巴压力下进行,但条件是第一和第二塔的压力必须相互匹配,以致在每一种情况下,在底温度不大于220℃下,可以得到高于20℃的顶温度,(d)底产物Ⅱ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和惰性化合物A,将底产物Ⅱ在第三塔进行蒸馏,得到顶产物惰性化合物A和底产物Ⅲ,蒸馏在底温度为100-220℃以及0.1-2巴压力下进行,但条件是所得到的顶产物惰性化合物A加入到第二塔,并且如果需要,蒸馏可以在蒸馏条件下为惰性的且0.3巴压力下沸点为50-220℃的化合物B的存在下进行,(e)底产物Ⅲ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和如果需要还有惰性化合物B,将底产物Ⅲ在第四塔进行蒸馏,得到顶产物KP1和底产物Ⅳ,顶产物KP1基本上含有六亚甲基亚胺,如果需要还有惰性化合物B和六亚甲基二胺,该顶产物是在底温度为100-220℃及10-500毫巴压力下得到的,(f)将顶产物KP1在第五塔进行蒸馏,得到顶产物KP2和底产物V,顶产物KP2基本上含有六亚甲基亚胺,如果需要还有惰性化合物B,该顶产物是在底温度为100-220℃及50-2000毫巴压力下得到的,底产物V基本上含有纯度至少为95%的六亚甲基二胺,将顶产物KP2加入到第三塔,或任选地只将一部分顶产物加入到第三塔中,而将剩余物排出,和(g)底产物Ⅳ基本上含有6-氨基己腈和己二,将底产物Ⅳ在第六塔进行蒸馏,得到纯度至少为95%的6-氨基己腈顶产物和己二腈底产物,蒸馏在底温度为100-220℃以及1-500毫巴压力下进行,然后,再将如此得到的6-氨基己腈环化,得到己内酰胺。

    己内酰胺的制备方法
    53.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1269789A

    公开(公告)日:2000-10-11

    申请号:CN98808845.2

    申请日:1998-08-21

    CPC classification number: C07D201/08 B01J37/06 C07D223/10 Y02P20/52

    Abstract: 一种制备己内酰胺的方法,其中通过将氨基腈与水在有催化剂存在的情况下,在一个固定床反应器中,在液相中反应,所述催化剂中含有催化活性氧化物,不含在反应条件下可溶的组分,其特征在于,催化剂由成型体构成,它是如下所述得到的;通过将氧化物成型为成型体,并且在所说的成型之前或之后,用0.1~30%重量的酸,以氧化物为基础计算,来处理氧化物,氧化物在该酸中是难溶的。

    制备ε-己内酰胺的方法

    公开(公告)号:CN1246846A

    公开(公告)日:2000-03-08

    申请号:CN98802325.3

    申请日:1998-02-10

    CPC classification number: C07D201/08

    Abstract: 一种通过在超热蒸汽下处理6-氨基已酸、6-氨基已酸酯或6-氨基已酰胺或者至少两种这些化合物的混合物,得到包含ε-已内酰胺和蒸汽的气态混合物的制备ε-已内酰胺的方法;其中此制备方法在无催化剂存在下,在0.5至2MPa压力,250至400℃的温度下进行。本发明也包括从6-氨基已腈出发通过水解和上述的其后的步骤制备δ-已内酰胺的方法。

    一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法

    公开(公告)号:CN104725293A

    公开(公告)日:2015-06-24

    申请号:CN201510071201.5

    申请日:2015-02-11

    Inventor: 吴剑华

    CPC classification number: Y02P20/124 C07D207/267 C07D201/08

    Abstract: 一种α-吡咯烷酮的连续化生产方法,涉及一种化工制药原料的制备方法,该方法以γ-丁内酯和氨(水)为原料,采用γ-丁内酯过量操作,经过预热的γ-丁内酯经原料预热器(1)预热后与氨按比例进入内设有高效扰动组件的管式反应器(2)边流动、边混合、边反应、边传热;反应物经反应物换热器(3)调节温度,再经减压阀(4)调解压力后进入分离塔(5),塔顶冷凝的γ-丁内酯部分循环再次参与反应,塔釜为α-吡咯烷酮粗品经过去除杂质得产品吡咯烷酮。该方法流程简单、设备投资少、易于操作、能量消耗低、产品质量好。

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