公开(公告)号：CN103965125A

公开(公告)日：2014-08-06

申请号：CN201410188625.5

申请日：2014-05-06

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王子俊 ,  郭涛 ,  刘敏 ,  黄晓川 ,  葛忠学 ,  邱少君 ,  唐望 ,  姜俊 ,  秦明娜 ,  石强 ,  李洪丽 ,  吕英迪 ,  郑晓东 ,  陈志强 ,  姚冰洁

IPC: C07D249/14

CPC classification number: C07D249/14

Abstract: 本发明公开了一种3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成方法，3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑结构式如下所示：本发明以5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑为原料，包括以下步骤：将5,5’-二氨基-3,3’-联-1,2,4-三唑溶解于有机磺酸中制成盐溶液，在常温下，向亚硝酸钠水溶液中滴加上述盐溶液，然后水浴加热待气体释放完全，降温至室温，经过滤、水洗和干燥得到目标产物3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑。本发明易于操作、副反应少且反应收率高。本发明主要用于3,3’-二硝基-5,5’-联-1,2,4-三唑的合成。

公开(公告)号：CN103482689A

公开(公告)日：2014-01-01

申请号：CN201310388751.0

申请日：2013-08-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 秦明娜 ,  石强 ,  张彦 ,  唐望 ,  邱少君 ,  郑晓东 ,  姜俊 ,  李洪丽 ,  陈志强 ,  吕英迪 ,  郭涛 ,  刘敏 ,  王克勇

IPC: C01G21/00 ,  B82Y30/00

Abstract: 本发明公开一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法，该方法首先将铅盐和锡盐溶解到稀硝酸溶液中，得到A液；然后将碱源溶解于去离子水中得到B液；在室温下将B液缓慢滴加至A液中，调节pH=7，形成白色悬浊液，将白色悬浊液过滤并用去离子水洗涤数次，得到前驱体；将上述前驱体置于水热反应釜中，加入矿化剂或溶剂，然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入MDS-10高通量超高压密闭微波消解仪中进行反应，将反应产物通过离心收集，经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。其操作工艺简单、产率高、成本低，得到的粉体的粒径大小均匀，纯度高无其他杂质相，反应周期短、反应温度低、大大降低能耗，适合大规模生产。

公开(公告)号：CN103086997A

公开(公告)日：2013-05-08

申请号：CN201310046803.6

申请日：2013-01-30

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 郭涛 ,  刘敏 ,  姜俊 ,  邱少君 ,  唐望 ,  郑晓东 ,  李洪丽 ,  秦明娜 ,  石强 ,  吕英迪 ,  陈志强 ,  张彦

IPC: C07D271/08

Abstract: 本发明公开了一种3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的合成方法，3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的结构式如下所示：该方法以3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱为原料，包括以下步骤：将二氯异氰尿酸的乙腈溶液在室温下滴加入3-叠氮羰基-4-氨基氧化呋咱的乙腈体系中，在20℃～25℃反应，经减压蒸干溶剂，加入乙酸乙酯，碳酸氢钠水溶液洗涤干燥以及蒸除溶剂后得到3，3′-二叠氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱，将3，3′-二叠氮羰基-4，4′-偶氮氧化呋咱经加热得到3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱。本发明主要用于3，3′-二氨基-4，4′-偶氮氧化呋咱的制备。