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公开(公告)号：CN103402967B
公开(公告)日：2015-11-25
申请号：CN201180068441.X
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明一边有效地抑制将粗品醋酸进一步供于蒸馏而进行纯化的蒸馏塔（第2蒸馏塔）内的碘化氢的浓缩，一边制备乙酸。本发明提供乙酸的制备方法，其包括：将至少含有乙酸、乙酸甲酯、碘甲烷、水、和碘化氢的挥发性成分供应到第1蒸馏塔中，分离第1低沸点成分，将主要含有乙酸的第1液状馏分进行回收的乙酸回收步骤；和将所述第1液状馏分供应到第2蒸馏塔中，进一步地，分离第2低沸点成分，将含有乙酸的第2液状馏分进行回收的乙酸纯化步骤，其中，通过以下的方法（1）和/或（2）向第1液状馏分中添加碱性成分，在第2蒸馏塔中，蒸馏含有第1液状馏分和碱性成分的被处理液。（1）在供应到第2蒸馏塔前，向第1液状馏分中进行添加或混合。（2）在第2蒸馏塔中，在与供应第1液状馏分的高度相同的高度或在其上方进行添加或混合。
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公开(公告)号：CN103402964B
公开(公告)日：2015-09-02
申请号：CN201180067677.1
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一边抑制乙醛蒸馏塔内的碘化氢和乙酸的浓度上升，一边制备乙酸的方法。本发明的方法包括：使甲醇与一氧化碳反应的步骤；将反应混合物供给到闪蒸器，分离成挥发性成分（2A）与低挥发性成分（2B）的步骤；将挥发性成分（2A）供给到蒸馏塔，分离成含有碘甲烷、乙酸、乙酸甲酯、水、乙醛和碘化氢的塔顶馏分（3A）、与含有乙酸的馏分（3B）；将乙酸进行回收的步骤；和，将经冷凝的塔顶馏分（3A）供给到乙醛蒸馏塔，将含有塔顶馏分（3A）的被处理液分离成含有乙醛的低沸点成分（4A）、与高沸点成分（4B）的分离步骤；其中在所述分离步骤中，对以0.1～50重量％的浓度含有甲醇和/或二甲基醚的被处理液进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN103370300A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201180067613.1
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
CPC classification number: C07C51/12 , B01J23/464 , B01J27/13 , C07C51/44 , C07C53/08
Abstract: 本发明提供制备乙酸的方法，其一边抑制闪蒸器内的碘化氢的浓度上升或生成，一边制备乙酸。一系列的乙酸制备工艺，其包括：在包含金属催化剂、离子型碘化物和碘甲烷的催化剂体系的存在下，使甲醇与一氧化碳在羰基化反应器内连续反应的反应步骤；将来自所述反应器的反应混合物连续地供应到闪蒸器，通过闪蒸馏，使至少含有所生成的乙酸、乙酸甲酯和碘甲烷的挥发性成分蒸发的闪蒸步骤；和，从所述挥发性成分中分离含有乙酸的馏分，将乙酸进行回收的乙酸回收步骤；其中，在所述闪蒸步骤中，从所述反应混合物中分离所述挥发性成分，在至少含有金属催化剂和离子型碘化物的催化剂液中的乙酸甲酯浓度为0.6重量％以上的条件下进行闪蒸。
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公开(公告)号：CN103370297A
公开(公告)日：2013-10-23
申请号：CN201180067612.7
申请日：2011-12-01
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明制备乙酸，同时抑制了羰基化反应器内的碘化氢的浓度上升或生成、和羰基化反应器的腐蚀。所述乙酸制备方法包括：在包含金属催化剂(铑催化剂等)、离子型碘化物(碘化锂等)和碘甲烷的催化剂体系的存在下，使甲醇与一氧化碳在羰基化反应器中连续反应的反应步骤，在该方法中，(i)相对于反应器内的液相全体，金属催化剂浓度保持以重量基准计为860ppm以上，水浓度保持为0.8～15重量％，碘甲烷浓度保持为13.9重量％以下，且乙酸甲酯浓度保持为0.1重量％以上，和/或(ii)相对于反应器内的液相全体，金属催化剂浓度保持以重量基准计为660ppm以上，水浓度保持为0.8～3.9重量％，离子型碘化物浓度保持为13重量％以下，碘甲烷浓度保持为13.9重量％以下，且乙酸甲酯浓度保持为0.1重量％以上。
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公开(公告)号：CN110248921B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN201780075561.X
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。在本发明的乙酸的制备方法中，包括羰基化反应工序、蒸发工序、脱低沸工序、及将使在脱低沸工序中得到的第1塔顶流冷凝而得到的水相和/或有机相的至少一部分再循环至反应槽的第1塔顶流再循环工序，其中，将在脱低沸工序中得到的第1乙酸流中的巴豆醛浓度控制于2.2质量ppm以下。上述催化体系也可以进一步包含离子性碘化物。另外，上述乙酸的制备方法也可以进一步包括用于对使第1塔顶流冷凝而得到的水相和/或有机相的至少一部分进行蒸馏而分离除去乙醛的乙醛分离除去工序。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110785397B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN201880006880.X
申请日：2018-05-29
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。在该乙酸的制备方法中，乙醛分离除去工序中包括以工业上有利的方式分离除去作为副产物的乙醛、并且将脱低沸塔塔顶冷凝液的水相和/或有机相利用脱巴豆醛塔进行蒸馏的工序，将脱低沸塔的回流比设为2以上(使水相回流的情况)，并且以满足下述(a‑i)～(a‑iii)中的至少一个条件的方式操作脱巴豆醛塔：(a‑i)使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；(a‑ii)使该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)低于1；(a‑iii)使该蒸馏塔的塔釜残液中的巴豆醛浓度(质量ppm)与进料液中的巴豆醛浓度(质量ppm)之比(前者/后者)大于1。
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公开(公告)号：CN114901623A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090583.5
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，将包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，以回流比超过0.3的条件进行蒸馏，从装料层的更上方馏出包含水的低沸点组分浓缩的液体，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN114901244A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090559.1
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种能够以高采收率制造高锰酸钾测试值高，并且低沸点组分含量非常少、初馏点高的高纯度1,3‑丁二醇的方法。一种从包含1,3‑丁二醇的反应粗液得到纯化1,3‑丁二醇的1,3‑丁二醇制造方法，在脱水工序使用的脱水塔中，将包含1,3‑丁二醇和水，并且乙醛含量为1000ppm以下、巴豆醛含量为400ppm以下的装料液，以回流比超过0.3的条件进行蒸馏，从装料层上方馏出包含水的低沸点组分浓缩液，在制品蒸馏工序使用的制品塔中，将乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的1,3‑丁二醇装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN110121490B
公开(公告)日：2022-04-08
申请号：CN201780081134.2
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供可以通过简单的手段来降低制品乙酸中的甲酸浓度的方法。在本发明的乙酸的制备方法中，在乙酸的制备工艺中具有选自满足下述操作条件(i)的工序以及满足下述操作条件(ii)的工序中的至少一个工序：(i)氢分压低于500kPa(绝对压力)、二氧化碳分压低于70kPa(绝对压力)、并且操作温度超过175℃的操作条件；(ii)氢分压为5kPa(绝对压力)以下、二氧化碳分压低于20kPa(绝对压力)、并且操作温度超过100℃的操作条件。
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公开(公告)号：CN110049963B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201780074653.6
申请日：2017-05-25
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供乙酸的制备方法，其包括对包含乙酸和比乙酸沸点高的杂质的粗乙酸液进行蒸馏而纯化乙酸的工序，该制备方法可以抑制蒸馏装置的腐蚀。在本发明的乙酸的制备方法中，包括对包含乙酸和比乙酸沸点高的杂质的粗乙酸液进行蒸馏而纯化乙酸的工序，其中，在蒸馏塔的塔底温度为165℃以下的条件下进行所述粗乙酸液的蒸馏。待进行蒸馏的所述粗乙酸液中的乙酸浓度优选为90质量％以上。作为所述比乙酸沸点高的杂质，可以列举乙酸盐、乙酸酐、丙酸。所述蒸馏塔的塔底压力优选小于0.255MPaG。
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