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公开(公告)号：CN105418503A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510920669.7
申请日：2015-12-12
Applicant: 常州大学
Inventor： 董燕敏
IPC: C07D231/14
CPC classification number: C07D231/14
Abstract: 本发明涉及一种化合物的合成方法，一种3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯的合成方法。该方法以2-乙氧基亚甲基-4,4-二氟乙酰乙酸乙酯和水合肼为原料，水浴反应制得3-二氟甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯，之后再和碳酸二甲酯油浴反应，经甲苯萃取即可制得3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸乙酯，该方法反应条件温和、收率高。
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公开(公告)号：CN105418476A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510922072.6
申请日：2015-12-12
Applicant: 常州大学
Inventor： 董燕敏
IPC: C07D207/333
CPC classification number: C07D207/333
Abstract: 本发明公开了一种2-甲酰基-3,4-二甲基-5-乙酰基吡咯的合成方法，属于化学合成领域。本发明先用乙酸酐为原料，向其中加入冰醋酸，控制温度滴加亚硝酸钠进行反应，反应后再加入乙酰丙酮和锌粉，调节pH值后反应，反应结束进行降温结晶抽滤，将滤渣进行清洗并用石油醚重结晶得2,5-二乙酰基-3,4-二甲基吡咯，取其溶解在冰醋酸中，向其中滴加硫酰氯进行反应，最后降温结晶抽滤、干燥即得2-甲酰基-3,4-二甲基-5-乙酰基吡咯。
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公开(公告)号：CN104447433A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410632890.8
申请日：2014-11-11
Applicant: 常州大学
Inventor： 董燕敏
IPC: C07C309/88 , C07C303/02
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明公开了一种合成3,5-二溴对甲苯磺酰氯的方法，其处理方法为：甲苯，在冰水浴状态下加入硝酸和浓硫酸，反应一段时间加入铁粉和盐酸缓慢搅拌，再加入溴单质，反应。对溶液进行重氮处理，然后加入新的盐酸，升温至110℃。再加入次磷酸,高温回流，得到3,5-二溴甲苯。在装有恒压漏斗、搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中加入制备好的二溴甲苯，升温至100℃，慢慢滴加浓硫酸，滴完后，在沸点温度下继续反应。反应结束后，将反应物倒入水中，得到结晶析出，过滤烘干得到3,5-二溴对甲苯磺酸。最后用四氯化碳，硫磺粉，氯气反应。过滤烘干得到8.29g3,5-二溴对甲苯磺酰氯，产率为78.95％。解决现有技术中存在的诸多难题,提高产品的产率，节约了成本。
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公开(公告)号：CN104387275A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410632341.0
申请日：2014-11-11
Applicant: 常州大学
Inventor： 董燕敏
Abstract: 本发明公开了一种水杨酸乙酯的合成方法：将水杨酸、乙醇、对甲基苯磺酸先后加入到反应瓶中，升压搅拌；将反应瓶置于微波合成的反应仪中，在冷凝回流下设置微波条件，待反应完毕后，将回流装置改为蒸馏装置，电炉加热，蒸去多余的乙醇，剩余反应液混合物经冷却移至分液漏斗中，与水一起摇荡，静置分层，用饱和碳酸钠溶液中和，再用蒸馏水清洗，直至溶液呈中性；继续蒸馏，将馏出液用乙酸乙酯萃取，分相，分出下层有机相，上层用水和的盐水洗涤，得到的有机相用无水硫酸镁和活性炭处理，过滤，收集滤液并减压脱溶，即得到所需产物水杨酸乙酯，称量，收率为89％。
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公开(公告)号：CN104387264A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410632343.X
申请日：2014-11-11
Applicant: 常州大学
Inventor： 董燕敏
Abstract: 本发明公开了一种合成2-氟-5-溴对苯二甲酸的方法，其合成步骤为：先把2，5-二氯苯腈和干燥的氟化钾用环丁砜溶解，加热反应，得到2，5-二氟苯腈(纯度为99％)；再一次加入新的环丁砜溶液，通入氯气2小时，得到6-氨基，2氟苯腈；在经过重氮化处理加入丙烯腈，氢溴酸，加热反应。用稀释用乙酸乙酯进行萃取，2-氟-5溴对苯腈。最后将2-氟-5溴对苯腈在稀硫酸的水溶液中水解8小时，再一次用乙酸乙酯进行萃取的到15.44g2-氟-5-溴对苯二甲酸，产率为83.99％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104387232A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410632885.7
申请日：2014-11-11
Applicant: 常州大学
Inventor： 董燕敏
Abstract: 本发明公开了一种葛根中葛根素的提取的方法，具体包括：将剪碎的海带放入烧瓶中，加入蒸馏水，震荡，放入微波萃取仪中用2450MHz的微波条件下反应3-5分钟；加入石灰水，调节至碱性，静置加入活性炭，去出碘和多余的杂质，过滤，加入硫酸进行中和，进一步过滤成清液，将清液浓缩至原来的三分之一，加入无水乙醇加热至沸点，析出结晶，得到粗产物，再把粗产物加入蒸馏水中，加入乙醇,进行回流得，得到精产物，产率为4.3％。该方法具有成本低，操作简单，不污染环境，较传统工艺生产率更高。
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公开(公告)号：CN104370878A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201410631382.8
申请日：2014-11-11
Applicant: 常州大学
Inventor： 董燕敏
IPC: C07D333/76
CPC classification number: C07D333/76 , C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开了一种合成4-4'硝基二苯并噻吩的方法，其处理方法为：联苯中滴加混合酸，油域升温至100℃，密闭条件下反应，将反应物转移至冰块中冷却，抽滤，加入30mL无水乙醇溶，搅拌再抽滤，得到的物质用乙醚清洗，用无水硫酸进行干燥，得到4-4'硝基联苯。再在四口反应瓶中加入4-4'硝基联苯，硫，蒸馏水混合，升温至60℃，加入氯化铝，继续升温至140℃回流，加入氢氧化钠，三氟化硼乙醚，降温，用分液漏斗萃取，g得到83.94-4'硝基二苯并噻吩，产率为83.9％。本发明产率高，原理简单。
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公开(公告)号：CN102199099B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201110089719.3
申请日：2011-04-11
Applicant: 常州大学
IPC: C07C217/84 , C07C213/02
Abstract: 本发明涉及有机合成领域，尤其涉及3-溴-4-甲氧基苯胺的制备方法。该3-溴-4-甲氧基苯胺的工业化制备方法，以对氟硝基苯为初始原料，经过溴代、醚化和硝基还原三步反应合成3-溴-4-甲氧基苯胺。本过程得到的3-溴-4-甲氧基苯胺为黄色粉末状固体，纯度99.9%，每步原料转化率分别达到100%，整个过程的总收率达到62%。
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公开(公告)号：CN102796003A
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201210238247.8
申请日：2012-07-11
Applicant: 常州大学
IPC: C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了2-氟-4,5-二氯硝基苯的制备方法，涉及医药、农药中间体的制备技术领域。该2-氟-4,5-二氯硝基苯的工业化制备方法，以4-氟苯胺为初始原料，经过乙酰化、氯代、水解、重氮化-桑德迈耳、硝化五步反应合成2-氟-4,5-二氯硝基苯。本过程得到的2-氟-4,5-二氯硝基苯为淡黄色固体，纯度98.5%，每步反应原料转化率分别达到100%，整个过程的总收率达到27.1%。
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公开(公告)号：CN102795993A
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201210238229.X
申请日：2012-07-11
Applicant: 常州大学
Abstract: 本发明公开了2-溴-6-氟苯甲酸的制备方法，涉及医药中间体技术领域。该2-溴-6-氟苯甲酸的合成制备方法，以邻氟苯腈为初始原料，经过硝化、硝基还原、溴代、重氮脱氨基及水解四步反应合成2-溴-6-氟苯甲酸。本过程得到的2-溴-6-氟苯甲酸为黄色粉末状物质，纯度98.8%，每步原料转化率分别达到100%，整个过程的总收率达到16.9%。
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