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公开(公告)号:CN101851188A
公开(公告)日:2010-10-06
申请号:CN201010173143.4
申请日:2010-05-14
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07D207/267 , B01D3/14
Abstract: 侧线精馏和萃取精馏集成提取α-吡咯烷酮与N-乙烯基吡咯烷酮的方法及其设备:原料经侧线精馏塔顶得到N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮混合物;混合物用环丁砜和甘油混合溶剂萃取分离,塔顶得N-甲基吡咯烷酮,塔釜流出含萃取剂和N-乙烯基吡咯烷酮混合物;侧线精馏中部得α-吡咯烷酮;萃取剂和混合物经再生塔处理,塔顶分别得到N-甲基吡咯烷酮馏分、N-乙烯基吡咯烷酮产品和α-吡咯烷酮馏分,底部得到萃取剂;N-甲基吡咯烷酮馏分去萃取精馏装置;α-吡咯烷酮馏分回侧线精馏塔原料罐循环使用;N-乙烯基吡咯烷酮去N-乙烯基吡咯烷酮储罐;萃取剂循环使用。本发明步骤简单,产品纯度高、收率高,无废液排放,能耗低。
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公开(公告)号:CN101759569A
公开(公告)日:2010-06-30
申请号:CN201010017689.0
申请日:2010-01-12
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07C205/12 , C07C201/16
Abstract: 多股侧线出料精馏和连续结晶集成法提取高纯度对硝基氯化苯和邻硝基氯化苯的方法:(1).连续中间进料原料入精馏塔釜,液位达1/3处开始加热;(2).温度稳定全回流时塔顶131~133℃,侧线D-2处235.5~241℃、D-3处246~247℃,塔釜251~257℃;(3).分离后塔顶为氯化苯轻组分,侧线D-2为对硝基氯化苯富集液;侧线D-3为邻硝基氯化苯富集液;塔釜D-4为二硝基氯化苯;(4).D-2组分冷凝后一次结晶;(5).晶体刮出得到99%以上对硝基氯化苯;(6).侧线D-3组分一次结晶;(7).剩余母液二次结晶;(8).晶体刮出邻硝基氯化苯纯度99%以上,收率98%以上。本发明周期短、操作简单、能耗低。
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公开(公告)号:CN101148407B
公开(公告)日:2010-04-14
申请号:CN200710133864.0
申请日:2007-10-16
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 连续侧线出料法提取酮康唑生产中乙酸乙酯的方法,步骤如下:(1)采用连续中间进料方式,将原料打入精馏塔釜中,当液位达到1/3时,开始加热;(2)当精馏塔顶、底温度稳定,开始侧线出料,顶温为71~73℃、侧线出料温度为76~78℃、底温84~86℃;(3)分离后,侧线出料乙酸乙酯含量达到99.3%,得率达到94%。侧线出料可采用以下侧线出料收集器:收集器上下采用法兰片与塔体连接,在收集槽底部连接取料管,收集槽中均匀分布有若干导汽管和若干溢流管。本发明的操作方法和工艺,分离后,乙酸乙酯含量达到99.3%,得率达到94%,生产周期明显缩短,生产周期由间隙蒸馏14小时缩短为6小时,能耗可降低53%。
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公开(公告)号:CN101486627A
公开(公告)日:2009-07-22
申请号:CN200810243873.X
申请日:2008-12-09
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 连续多股侧线出料精馏法提取C10重芳烃中均四甲苯馏分的方法:(1)在精馏塔塔釜中加入原料;(2)塔釜温度230℃塔顶温度185~186℃;(3)达到全回流时原料从塔中部进料;侧线出料口A出料为C10轻组分,侧线出料口B出料为均四甲苯;侧线出料口C出料为萘;其中侧线出料口B以1.5ml/min出料,侧线出料口C以0.4ml/min出料;(4)经过单一精馏处理后,侧线出料口B处均四甲苯质量含量达到14%以上,收率达到88%以上;同时侧线出料口A、C、D处分别获得C10轻组分,萘富集液、甲基萘富集液。本发明反应周期短,操作简单,能耗低,相对收率高。均四甲苯富集液中均四甲苯含量可提高14%。
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公开(公告)号:CN100480228C
公开(公告)日:2009-04-22
申请号:CN200710021379.4
申请日:2007-04-10
Applicant: 南京师范大学
Inventor: 顾正桂
Abstract: 共沸蒸馏和水洗相结合分离醋酸和醋酸叔丁酯的方法,以水和苯为共沸溶剂蒸馏:首先采用共沸蒸馏装置(T-1)分离醋酸和醋酸叔丁酯混合溶液,分离后,塔顶为醋酸叔丁酯和少量的醋酸及水,塔底为醋酸和少量的水;塔顶馏出液为醋酸叔丁酯+少量的醋酸和水,送至水洗塔清洗其中醋酸,并分层得到醋酸叔丁酯,醋酸叔丁酯含量可达到99.6%以上;再经过一次精馏(T-2)可得到99.8%以上的醋酸叔丁酯;塔底醋酸+少量的水送至共沸蒸馏装置(T-3),采用苯为共沸剂,苯在共沸装置中循环使用,共沸装置可将醋酸的含量提高至99.8%以上,醋酸作为原料使用。分离后醋酸叔丁酯、醋酸含量均可达到99.8%以上,能达到再使用的要求。
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公开(公告)号:CN101284770A
公开(公告)日:2008-10-15
申请号:CN200810025463.8
申请日:2008-07-01
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 丁酮—水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法,步骤如下,以丁酮—水混合物为原料,以氢氧化钾溶入乙二醇为溶碱复合萃取溶剂,将其与原料混合液以一定配比加入萃取精馏塔,进行萃取精馏操作;分离后,塔顶为纯度≥99.5%的丁酮,塔釜为溶碱复合萃取溶剂+水;塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏脱水操作,塔顶采出物为水,塔釜为再生后的溶碱复合萃取溶剂,送回萃取精馏塔循环使用。本发明与传统普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比,由于采用新型的溶碱复合萃取溶剂,脱水效果更加明显,产品纯度更高,回收率更高,可得到纯度≥99.5%的丁酮产品。并且能耗更低。同时,由于全过程溶碱复合萃取溶剂可循环使用,生产成本更低,而且不会对环境造成问题。
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公开(公告)号:CN101270031A
公开(公告)日:2008-09-24
申请号:CN200810025464.2
申请日:2008-04-29
Applicant: 南京师范大学
Inventor: 顾正桂
IPC: C07C25/08 , C07C17/383
Abstract: 本发明提供一种单塔连续侧线出料精馏法提取混合氯化苯中二氯苯的分离工艺,采用该工艺,在同一塔实现苯氯化反应生产的混合氯化苯分离,得到未完全反应苯、一氯苯、二氯苯及重组份。具体过程是将原料打入精馏塔釜中,当液位达到1/3时,开始加热,当精馏塔顶、底温度稳定,开始出料,顶温为80.2~81.3℃、两股侧线出料温度为132.4~133.9℃和177.6~178.9、底温198.6~201.4℃,分离后,侧线出料二氯苯含量达到99.3%,得率达到94%,处理1吨混合氯化苯的生产周期由间隙蒸馏8小时缩短为2小时,能耗可降低48%。
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公开(公告)号:CN101077849A
公开(公告)日:2007-11-28
申请号:CN200710023412.7
申请日:2007-06-01
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 间甲乙苯与对甲乙苯的萃取精馏分离方法,其步骤是:以邻苯二甲酸二丁酯为萃取精馏溶剂;采用萃取精馏装置分离间甲乙苯与对甲乙苯混合溶液,分离后,塔顶为高纯度间甲乙苯,塔釜为邻苯二甲酸二丁酯+对甲乙苯;萃取精馏装置塔釜出料送至蒸馏塔进行减压精馏分离;蒸馏塔塔顶回收对甲乙苯,塔釜为邻苯二甲酸二丁酯,作为萃取精馏溶剂循环使用。本发明的产品为纯度≥97%的间甲乙苯,纯度≥92%的对甲乙苯。同时使总体回收率≥98%。可使萃取精馏的溶剂邻苯二甲酸二丁酯循环使用。本发明与常规使用的普通蒸馏方法相比,产品纯度更高,回收率更高,能耗更低。
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公开(公告)号:CN101033187A
公开(公告)日:2007-09-12
申请号:CN200710021379.4
申请日:2007-04-10
Applicant: 南京师范大学
Inventor: 顾正桂
Abstract: 共沸蒸馏和水洗相结合分离醋酸和醋酸叔丁酯的方法,以水和苯为共沸溶剂蒸馏:首先采用共沸蒸馏装置(T-1)分离醋酸和醋酸叔丁酯混合溶液,分离后,塔顶为醋酸叔丁酯和少量的醋酸及水,塔底为醋酸和少量的水;塔顶馏出液为醋酸叔丁酯+少量的醋酸和水,送至水洗塔清洗其中醋酸,并分层得到醋酸叔丁酯,醋酸叔丁酯含量可达到99.6%以上;再经过一次精馏(T-2)可得到99.8%以上的醋酸叔丁酯;塔底醋酸+少量的水送至共沸蒸馏装置(T-3),采用苯为共沸剂,苯在共沸装置中循环使用,共沸装置可将醋酸的含量提高至99.8%以上,醋酸作为原料使用。分离后醋酸叔丁酯、醋酸含量均可达到99.8%以上,能达到再使用的要求。
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公开(公告)号:CN1986537A
公开(公告)日:2007-06-27
申请号:CN200610097363.7
申请日:2006-11-01
Applicant: 南京师范大学
Inventor: 顾正桂
IPC: C07D307/48
Abstract: 共沸蒸馏和多级逆流液液萃取浓缩糠醛的方法:首先采用共沸蒸馏将含wt比6%的糠醛水溶液提浓至含糠醛94.2%,然后四氯化碳为萃取剂,对糠醛水溶液进行液液萃取,分层分离后,萃取相精馏处理,得浓度较高的糠醛产品,处理后溶剂循环使用,萃余相作为共沸蒸馏塔原料。优化方案中:共沸蒸馏塔回流比为2~3,塔板数为35,逆流液液萃取过程,原料(约94.2%的糠醛水溶液)送入萃取塔与流入萃取塔的萃取剂四氯化碳逆向接触,萃取液经静置分层段5(液体在该段停留时间10分钟以上),溶剂和糠醛经精馏塔分离。本发明能有效分离糠醛和水,分离后糠醛纯度达99.9%以上,糠醛收率达98.5%以上。
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