一种连续的格氏和羟基化反应制备联苯醇的方法

    公开(公告)号:CN102964217A

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN201210504305.7

    申请日:2012-11-30

    IPC分类号: C07C33/24 C07C29/40

    摘要: 本发明提供一种连续的格氏和羟基化反应制备联苯醇的方法,先采用多釜串联方式进行3-氯-2-甲基联苯的连续化格氏反应,再将得到的格氏液采用多釜串联方式进行连续羟基化,最终制备得到联苯醇,所述的格氏化反应和羟基化反应在启动后的反应过程中物料以连续化方式加入和采出。本发明顺利解决了联苯醇合成过程中3-氯联苯格氏引发困难,引发温升大、易冲料等安全问题,提高了格氏反应过程控制的稳定性;连续羟基化反应其加成过程中放热明显,飞温等安全问题得到有效控制。

    一种除草剂麦草畏的合成工艺

    公开(公告)号:CN102942474A

    公开(公告)日:2013-02-27

    申请号:CN201210486647.0

    申请日:2012-11-26

    摘要: 本发明涉及一种除草剂麦草畏的制备方法,包括:(1)液体氢氧化钾与2,5-二氯苯酚以0.95:1~1:1的摩尔比反应得到2,5-二氯苯酚钾;(2)步骤(1)所得的2,5-二氯苯酚钾在无水碳酸钾及催化剂存在下,与CO2反应生产3,6-二氯水杨酸;控制CO2的压力为4~6MPa,反应温度100~160℃,无水碳酸钾与2,5-二氯苯酚钾的摩尔比为1~2:1;(3)在碱性条件下,在70~100℃温度下,将步骤(2)所得3,6-二氯水杨酸与氯甲烷按1:1~3.5的摩尔比经过列管式固定床反应器,在催化剂的作用下反应,再经过皂化、酸化得到3,6-二氯-2-甲氧基水杨酸,即麦草畏。本发明的工艺反应收率高、反应条件简单、产品质量好、三废少、能耗低。