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公开(公告)号：CN118684581A
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202410752561.0
申请日：2024-06-12
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/12
摘要： 本发明属于化合物提纯领域，具体涉一种耦合熔融结晶制备超高纯3‑溴‑2‑氟硝基苯的方法，采用多级悬浮熔融结晶和层式熔融结晶的耦合工艺，降温过程引入超声操作，最后获得纯度≥99.999％的超高纯3‑溴‑2‑氟硝基苯产品。本发明方法适用于(质量百分含量≥60％，优先适用于质量百分含量≥95％)3‑溴‑2‑氟硝基苯粗料，不外加溶剂，避免了溶剂对产品的污染，操作简单，能耗低，降低了投资操作成本，无三废排放，属于一种绿色的分离纯化工艺。降温期间引入超声极大地促进了3‑溴‑2‑氟硝基苯成核，缩短了操作时间，减少了晶体层的杂质包藏，有助于最终产品纯度的提高。
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公开(公告)号：CN118439960A
公开(公告)日：2024-08-06
申请号：CN202410784354.3
申请日：2024-06-18
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07C209/84 , C07C211/52
摘要： 本发明属于化合物提纯领域，具体涉一种超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，采用超声波辅助的悬浮熔融结晶和层式熔融结晶的耦合工艺对邻氯对氨基甲苯粗品进行纯化，纯化后的邻氯对氨基甲苯的纯度大于99.99％。本发明适用于质量百分含量≥60%，优先适用于质量百分含量≥90%以上的邻氯对氨基甲苯粗品的提纯。本发明的方法创新性的结合超声波空化作用诱导成核，缩短诱导期同时有效的提高纯度，并且具有操作温度低、不外加溶剂、操作简单、能耗低、纯度高、收率高、无三废排放、无副反应等优点，属于一种绿色的分离纯化工艺。
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公开(公告)号：CN116287775A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202310115562.X
申请日：2023-02-15
申请人： 天津科技大学
摘要： 本发明涉及一种提高嵌锂电极材料在地热水中应用稳定性的方法，在嵌锂电极材料外包覆耐高温涂层材料。LiMn2O4‑benzenetetramine、LiMn2O4‑hexaketocyclohexane表面涂层保持了嵌锂电极材料对锂离子的良好选择性，可以实现锂离子的选择性提取；通过耐高温表面涂层的复合，提高了嵌锂电极材料在高温锂离子溶液中的循环稳定性及热稳定性，使其可以直接应用于含锂高温溶液，比如地热水，充分利用地热卤水本身高温可以提供更高离子扩散速率的优势。
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公开(公告)号：CN113717043A
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN202111139969.3
申请日：2021-09-28
申请人： 天津科技大学
摘要： 本发明属于化学提纯领域，具体涉及一种熔融结晶高效回收低含量苯甲酸的方法。包括以下步骤：1)液相进料：将质量百分含量40～85％的固态苯甲酸粗料加入到层式熔融结晶器在熔化温度进行化料，熔化到液态；2)降温结晶：对质量百分含量≥40％的液态苯甲酸粗料进行降温，降温速率为1～30K/h；降温终温为70～80℃；恒温0.5h；3)升温发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温速率为1～20K/h，升温至110～125℃，恒温0.5h，将发汗液排出；4)化料。本发明的方法适用于质量百分含量≥40％，优先适用于质量百分含量≥50％苯甲酸粗品，不外加溶剂，降低了操作成本，简化了操作，环境友好无三废产生，得到纯度大于93％的苯甲酸。
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公开(公告)号：CN113666831A
公开(公告)日：2021-11-19
申请号：CN202110895639.0
申请日：2021-08-05
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： C07C209/86 , C07C209/84 , C07C211/52
摘要： 本发明属于化工分离技术领域，公开了一种利用层式熔融结晶提纯制备高纯邻硝基苯胺的方法。该提纯方法包括以下步骤：1)预热化料：待结晶器内温度达到粗品的熔化温度后，将85～99％的邻硝基苯胺粗品加到层式熔融结晶器中使其熔化。2)：降温结晶：待原料全部熔化后，使结晶器内物料按照1～30K/h进行降温，结晶终温为30‑45℃；3)升温发汗：待排出未结晶母液后，对晶体进行发汗，升温至71‑74℃时，恒温0.5～1h。4)化料排料。本发明的优点是，提纯过程无需溶剂，避免了溶剂对产品的污染，又减少了溶剂回收过程，节省了设备投资，产品的纯度可达到99.9％以上。
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公开(公告)号：CN110776032A
公开(公告)日：2020-02-11
申请号：CN201911247713.7
申请日：2019-12-09
申请人： 天津科技大学
摘要： 本发明公开了一种含钙硫酸镁废水的回收处理方法，步骤包括：将含钙硫酸镁废水置于蒸发结晶器中，在一定的真空度下对废水进行加热、搅拌，使废水达到蒸发温度；维持蒸发温度，使废水中的水分以一定的速率蒸发，同时以一定的加料速率连续加入含钙硫酸镁废水、以一定的速率排出蒸发结晶器内的晶浆；保温分离晶浆，分离得到的固体经干燥处理后得到一水硫酸镁产品。本发明提供的含钙硫酸镁废水的回收处理方法操作简单，回收率高且对设备的损耗小，解决了生产过程中晶浆粘度大无法固液分离的问题。通过本方法获得的一水硫酸镁产品粒度大，粒度分布均匀，流动性好。
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公开(公告)号：CN109499092A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811464459.1
申请日：2018-12-03
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： B01D9/02
摘要： 本发明公开了一种反应结晶过饱和度控制方法，包括：使第一原料在进料前与反应和结晶设备内的母液混合，得到稀释的第一原料；使第二原料在进料前与反应和结晶设备内的母液混合，得到稀释的第二原料；将稀释的第一原料和稀释的第二原料进料至反应和结晶设备内的液面上或液体搅拌处，进行接触反应结晶。本发明先将不同反应原料和反应结晶完成母液进行预混合，将原料进行充分的稀释，克服直接进料微观混合难的问题，更利于设备内过饱和度水平控制，易于获得粒度均匀的大颗粒结晶产品。
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公开(公告)号：CN109248709A
公开(公告)日：2019-01-22
申请号：CN201810991830.3
申请日：2018-08-29
申请人： 天津科技大学
IPC分类号： B01J31/06 , B01J35/10 , B01J35/08 , C07C213/02 , C07C215/76 , C08F212/08 , C08F220/06
摘要： 本发明涉及一种纳米银/聚苯乙烯-丙烯酸壳核三层结构复合微球作为催化剂的有应用及该催化剂的制备方法，制备方法包括以下步骤：1)通过无皂乳液聚合法制备的到聚苯乙稀-丙稀酸微球；2)将其分散在水中，滴加AgNO3溶液，搅拌，逐滴加入还原剂，搅拌，离心分离，再分散得到纳米银/聚苯乙烯-丙烯酸复合微球。本发明方法操作简单，重现性好，易于控制，制备的nAg@PSA微球具有表面羧基可控，进一步使得PSA微球表面纳米银分散可控，纳米银粒度均一，高度分散的特点，可以防止纳米粒子团聚失活并提高催化剂的稳定性，能够实现可控催化反应且具有优越的循环利用稳定性，而且有望应用于催化剂以外领域。
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公开(公告)号：CN105819471B
公开(公告)日：2017-11-03
申请号：CN201610352795.1
申请日：2016-05-25
申请人： 天津渤化永利化工股份有限公司 , 天津科技大学
IPC分类号： C01D7/10
摘要： 本发明公开了一种生产大粒度小苏打的方法，包括以下步骤：向反应结晶器中投放晶种；向反应结晶器内通入母液，液位至碱液循环出口为止，控制反应结晶器内的固液比为0.05‑0.15:1；向反应结晶器内通入碱液和含有二氧化碳的混合气体进行反应，同时反应结晶器内混合液从碱液循环出口循环至碱液循环入口，建立外循环系统；在外循环系统的作用下，反应得到的小苏打结晶分层悬浮于反应结晶器内部，上层细晶排至生产大系统，下层小苏打晶浆排出，排出的下层小苏打晶浆经稠厚、干燥、分离，得到大粒度小苏打产品。本发明集反应和结晶于一体，且能够连续制备出粒径介于20目‑60目之间的大颗粒小苏打产品，低成本，工艺操作简单。
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