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公开(公告)号：CN101570335A
公开(公告)日：2009-11-04
申请号：CN200910069209.2
申请日：2009-06-11
申请人： 南开大学
摘要： 本发明涉及具有16元环孔道的磷酸锌钴分子筛(NKX－13)及制备方法。它的化学式可表示为[C6N4H20][Co0.16Zn5.84(PO4)3]。以磷酸为磷源，二乙烯三胺，三乙烯四胺等作为模板剂，并添加氟化氢作为矿化剂，采用水热法合成。本发明的分子筛中无机骨架上的金属位置被锌原子和钴原子随机占据，二者不可分辨。该分子筛具有16元环孔道结构，将在催化，离子交换，气体分离等方面具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN101264897A
公开(公告)日：2008-09-17
申请号：CN200810052736.8
申请日：2008-04-15
申请人： 南开大学
摘要： 本发明涉及具有10元环和8元环交叉连接孔道的磷酸锌钴分子筛(NKX－11)及制备方法。它的化学式是[C4N3H15][CoZn4(PO4)4]。以二乙烯三胺，三乙烯四胺等作为模板剂，以正丙胺，正丁胺，乙醇胺等作为助模板剂，采用水热法合成，本发明的分子筛具有10元环和8元环交叉连接孔道结构，具有较高的稳定性，将在催化，离子交换，气体分离等方面具有广泛的应用。
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公开(公告)号：CN101229921A
公开(公告)日：2008-07-30
申请号：CN200710150186.9
申请日：2007-11-16
申请人： 南开大学
IPC分类号： C01B39/54
摘要： 本发明提供一种SAPO－46硅磷酸铝分子筛的合成方法。使用亚磷酸－磷酸为磷源、二正丙胺为模板剂。将硅源、铝源、磷源、有机模板剂、硅源和水按照Al2O3∶H3PO3∶H3PO4∶R∶SiO2∶H2O＝0.8～1.2∶0.5～2.0.∶2.5～1.0∶2.0～8.0∶0.40～2.0∶50～150的摩尔比例配制成合成胶体，然后将该胶体在180～200℃和自生压力下水热晶化3～5天，然后水洗，分离，室温至60～80℃烘干，即得产品。采用本发明方法可以用比较方便的方法合成出热稳定性明显高于已有方法，结晶度较高的SAPO－46分子筛产品。
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公开(公告)号：CN100395184C
公开(公告)日：2008-06-18
申请号：CN200610013355.X
申请日：2006-03-23
申请人： 南开大学
摘要： 本发明提供一种SAPO-47硅磷酸铝分子筛的合成方法。使用亚磷酸作为磷源或者亚磷酸-磷酸作为双磷源、二正丙胺或者三乙胺为模板剂。将硅源、铝源、磷源、有机模板剂和水按照SiO2∶Al2O3∶H3PO3∶R∶H2O＝0.05～0.60∶0.5～1.2∶1.5～3.0∶1.0～5.0∶50～150或者SiO2∶Al2O3∶H3PO3∶H3PO4∶R∶H2O＝0.05～0.60∶0.5～1.2∶0.5～1.5∶2.5～1.5∶1.0～5.0∶50～150，的摩尔比例配制成合成胶体，然后将该胶体在190～200℃和自生压力下水热晶化20～40小时，然后水洗，分离，室温至80℃烘干，即得产品。采用本发明方法可以用价格相对低的模板剂二正丙胺或者三乙胺合成出结晶度高的SAPO-47分子筛产品。
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公开(公告)号：CN117303399A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202310468423.5
申请日：2023-04-27
申请人： 南开大学
摘要： 本发明提供了一种磷酸铝溶胶同时作为磷源和铝源制备SAPO‑34分子筛的方法。磷酸铝溶胶同时作为磷源和铝源，硅溶胶作为硅源，有机模板剂为吗啉，将磷酸铝溶胶，硅源，有机模板剂，水按照Al2O3∶P2O5∶SiO2∶MOR∶H2O＝1.0∶1.0∶(0.5～0.8)∶(2～4)∶(1000～2000)的摩尔组成混合，将该混合物在165‑200℃范围内和自生压力下水热晶化1～3天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，既得产品。采用本发明方法得到结晶度较高，骨架上硅分布更均匀的SAPO‑34分子筛产品。
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公开(公告)号：CN109081363B
公开(公告)日：2022-02-22
申请号：CN201811103763.3
申请日：2018-09-25
申请人： 南开大学
摘要： 一种晶种导向无氟合成AlPO4‑34的方法，其特点在于将研磨后的相关分子筛晶体作为晶种加入铝源、磷源、有机模板剂、和水按照摩尔配比Al2O3∶P2O5∶R∶H2O＝1.0∶0.8～1.0∶7.0～9.0∶50形成的混合物中，搅拌均匀得到合成凝胶，然后转移至不锈钢釜中，于170～200℃和自生压力下水热晶化1～20天，取出自然冷却至室温，按常规的分子筛后处理方法，冷却，洗涤，干燥，收集产品。
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公开(公告)号：CN106082266B
公开(公告)日：2018-05-15
申请号：CN201610382930.7
申请日：2016-05-31
申请人： 南开大学
摘要： 本发明提供了用两种微孔晶体配合转化制备SAPO‑34分子筛的方法。微孔晶体亚磷酸铝NKX‑2(组成为H6Al4O18P6)同时作为磷源和铝源，另一种微孔晶体硅酸铝A型分子筛(Na12Al12Si12O48)为硅源，有机模板剂为二乙胺，或吗啉，或四乙基氢氧化铵、或三乙胺等，将晶体微孔亚磷酸铝NKX‑2，微孔硅酸铝A型分子筛，有机模板剂，水按照Al2O3∶P2O3∶SiO2∶R∶H2O＝1.0∶1.0∶0.67∶(2.0～3.0)∶(35～100)的摩尔组成混合，将该混合物在165‑200℃范围内和自生压力下水热晶化3～6天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，既得产品。采用本发明方法得到结晶度较高，骨架上硅分布更均匀的SAPO‑34分子筛产品。
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公开(公告)号：CN106044792B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201610382991.3
申请日：2016-05-31
申请人： 南开大学
摘要： 本发明提供了一种晶体微孔亚磷酸铝NKX‑6同时作为磷源和铝源制备SAPO‑34分子筛方法。晶体微孔亚磷酸铝NKX‑6(组成为Al7(HPO3)9(OH)6(C6H12N2H6)1.5(H2O)12)同时作为磷源和铝源，硅溶胶为硅源，有机模板剂为二乙胺，或吗啉，或四乙基氢氧化铵，或三乙胺等，将晶体微孔亚磷酸铝NKX‑6，硅源，有机模板剂，水按照Al2O3∶P2O3∶SiO2∶R∶H2O＝1.0∶1.3∶(0.1～0.3)∶(2.0～3.0)∶(35～100)的摩尔组成混合，将该混合物在165‑200℃范围内和自生压力下水热晶化3～6天，然后冷却、水洗、分离、室温晾干，既得产品。采用本发明方法得到结晶度较高，骨架上硅分布更均匀的SAPO‑34分子筛产品。
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![一种微孔亚磷酸铝[Al<base:Sub>2</base:Sub>(HPO<base:Sub>3</base:Sub>)<base:Sub>3</base:Sub>(H<base:Sub>2</base:Sub>O)<base:Sub>3</base:Sub>]·H<base:Sub>2</base:Sub>O的制备方法](/CN/2017/1/59/images/201710298851.jpg)
公开(公告)号：CN107082409A
公开(公告)日：2017-08-22
申请号：CN201710298851.2
申请日：2017-04-28
申请人： 南开大学
IPC分类号： C01B25/163
CPC分类号： C01B25/163 , C01P2002/72
摘要： 一种微孔亚磷酸铝[Al2(HPO3)3(H2O)3]·H2O的制备方法，其特点在于使用采用常规水热合成方法，无须使用任何有机模板剂，在2～6小时快速制备该微孔亚磷酸铝，称取一定量固体亚磷酸加入水中溶解，然后加入铝源，按照比例Al2O3∶(2～4)H3PO3∶60H2O搅拌混合均匀，得到合成凝胶，将其转移至不锈钢反应釜中，于170～180℃和自生压力下水热晶化2～6小时，骤冷、收集、过滤、洗涤、自然晾干即得产物。
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公开(公告)号：CN106241831A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610619835.4
申请日：2016-07-26
申请人： 南开大学
CPC分类号： C01B39/54 , B01J29/85 , C01B37/08 , C01P2002/72
摘要： 一种SAPO-34与SAPO-5结构片层交叉生长分子筛及合成方法，其特点在于：将硅源与TEAOH溶液混合，经超声处理，再与铝源、磷源、有机模板剂、溶剂按比例Al2O3∶P2O5∶SiO2∶PIPZ∶TEAOH∶H2O＝1.0∶1.0∶1.0∶1.8∶0.57∶173.6搅拌混合均匀，得凝胶，于175～190℃和自生压力下晶化4～6天。该分子筛结构主体为CHA结构SAPO-34，AFI结构的SAPO-5片层插在CHA结构之中，在不改变菱沸石笼尺寸大小的情况下，为该笼开了一个十二元环窗口，提高了分子筛扩散性，使其催化MTO反应稳定性提高。
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