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公开(公告)号：CN105330520B
公开(公告)日：2017-06-23
申请号：CN201510746712.2
申请日：2015-11-05
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07C43/225 , C07C41/22
Abstract: 一种水相中合成四溴双酚A双(2,3‑二溴丙基)醚的方法，将表面活性剂和四溴双酚A双烯丙基醚在水相中混合制得乳液，然后滴加溴素，四溴双酚A双烯丙基醚与溴素发生加成反应得到四溴双酚A双(2,3‑二溴丙基)醚，反应结束后，冷却，过滤，水洗，干燥后得到白色固体产品。本发明方法以水为反应介质，不使用有机溶剂，克服了现有生产工艺因使用有机溶剂所产生的问题；且避免了四溴双酚A双(2,3‑二溴丙基)醚结晶沉淀过程，后处理简单，大大简化了现有工艺路线，有效降低成本；所述方法对环境友好，产品色白、质量好、收率高，工艺简单，适合工业化应用。所得产品产率可达到93.1％，纯度可达到95.5％。
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公开(公告)号：CN102807581B
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201210306486.2
申请日：2012-08-24
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/09
CPC classification number: Y02P20/542
Abstract: 本发明公开了一种Lewis酸离子液体催化合成磷酸三酯的制备方法，采用催化剂催化三氯氧磷与环氧化物开环反应生成磷酸三酯，其中催化剂为Lewis酸与A形成的离子液体[A]-x[Lewis酸]，A代表胺及其衍生物、咪唑及其衍生物或吡啶及其衍生物。本发明的磷酸三酯的制备方法中，催化剂的原料廉价、催化效率高、用量少、对环境友好，且工艺简单，制得的磷酸酯阻燃剂产品的质量好，酸值小，色泽好，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN102344346A
公开(公告)日：2012-02-08
申请号：CN201110212751.6
申请日：2011-07-28
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
IPC: C07C43/225 , C07C41/16
Abstract: 一种水相中合成四溴双酚A双烯丙基醚的方法，由四溴双酚A和3－氯丙烯醚化反应制得，其特征在于：在带有搅拌的反应器中，加入四溴双酚A，氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，升温至约45～50℃时，开始将3－氯丙烯滴加至水相液面之下；滴加完成后维持50℃~95℃反应，反应结束后，降温，分离制得四溴双酚A双烯丙基醚。本发明方法不使用有机溶剂和相转移催化剂，采用将有机相直接加入水相液面以下的方式，使非均相体系达到均相反应的效果。本发明方法用于水相中制备四溴醚工艺的改进，不存在溶剂回收与后处理问题，对环境友好，产品质量好、收率高，且不影响产品色泽，工艺简单，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN100427494C
公开(公告)日：2008-10-22
申请号：CN200610085220.4
申请日：2006-06-05
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
Abstract: 阻燃剂间苯二酚四苯基二磷酸酯的制备方法，步骤如下：苯酚和三氯氧磷在催化剂、加热的条件下反应生成三苯基磷酸酯；三苯基磷酸酯和间苯二酚在催化剂、加热、减压的条件下进行酯交换反应，得到间苯二酚四苯基二磷酸酯，所述的反应温度为80～260℃；所述的催化剂，第一步反应为Lewis酸性催化剂；第二步反应为Lewis酸性催化剂或碱性催化剂，用量为苯酚或间苯二酚重量的0.05%～3%。酸性催化剂选自：MgCl2、ZnCl2、AlCl3、TiCl4；碱性催化剂选自：NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、苯酚钠。本发明反应时间较短、能耗较低；所得产品的总产率大于92%，并能够减轻对环境的污染。
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公开(公告)号：CN101210030A
公开(公告)日：2008-07-02
申请号：CN200610166310.6
申请日：2006-12-26
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
Abstract: 本发明公开了齐聚磷酸酯或齐聚亚磷酸酯的制备方法。该方法包括如下步骤：a.（式1）与三氯氧磷在催化剂及加热的条件下反应生成三芳基磷酸酯，或者采用（式2）与三氯化磷在催化剂及加热的条件下反应生成三芳基亚磷酸酯；b.三芳基磷酸酯与HO－R－OH在催化剂、抗氧剂、加热和减压的条件下进行酯交换反应，得到齐聚磷酸酯；或者三芳基亚磷酸酯与HO－R－OH在催化剂、加热和减压的条件下进行酯交换反应，得到齐聚亚磷酸酯；其中：X为C1－4烷基；R为（式3）；HO－R－OH中羟基为对位。该方法工艺简单、反应时间短、产品质量好、产品收率高，便于工业化应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1888015A
公开(公告)日：2007-01-03
申请号：CN200610085220.4
申请日：2006-06-05
Applicant: 南京师范大学 , 连云港海水化工有限公司
Abstract: 阻燃剂间苯二酚四苯基二磷酸酯的制备方法，步骤如下：苯酚和三氯氧磷在催化剂、加热的条件下反应生成三苯基磷酸酯；三苯基磷酸酯和间苯二酚在催化剂、加热、减压的条件下进行酯交换反应，得到间苯二酚四苯基二磷酸酯，所述的反应温度为80～260℃；所述的催化剂，第一步反应为Lewis酸性催化剂；第二步反应为Lewis酸性催化剂或碱性催化剂，用量为苯酚或间苯二酚重量的0.05％～3％。酸性催化剂选自：MgCl2、ZnCl2、AlCl3、TiCl4；碱性催化剂选自：NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、苯酚钠。本发明反应时间较短、能耗较低；所得产品的总产率大于92％，并能够减轻对环境的污染。
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公开(公告)号：CN112920218A
公开(公告)日：2021-06-08
申请号：CN202110168352.8
申请日：2021-02-05
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/12 , C08K5/523 , C08L27/06 , C10M137/04
Abstract: 本发明公开了一种叔丁基苯基磷酸酯及其制备方法和应用，该方法是将叔丁基苯酚与离子液体催化剂搅拌加热，缓慢滴加三氯氧磷，滴加完毕后，加热保温，再加苯酚进行加热反应，反应结束后向反应液中加入有机溶剂，然后洗涤进行相分离，通过减压蒸馏除去有机溶剂得到目标产物。本发明的制备方法用离子液体做催化剂，相比传统的Lewis酸、固体酸等催化剂，能催化合成纯度更高的目标产物，且工艺简单，适合工业化生产的要求。
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公开(公告)号：CN109705390A
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201811653519.4
申请日：2018-12-29
Applicant: 南京师范大学
Abstract: 本发明公开了一种无卤环状焦磷酸酯在制备阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料中的应用。本发明采用多羟基化合物、泡沫稳定剂、发泡剂、催化剂、异氰酸酯以及阻燃剂为原料复合加工得到阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其中所用阻燃剂为无卤环状焦磷酸酯，此类阻燃剂磷含量高，具有环状结构，因此阻燃效果较佳，热稳定性高，可以制备出一种高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料；本发明使用的阻燃剂无卤环状焦磷酸酯，阻燃效率高，用量少，不仅节约成本，而且与基材相容性好，不易迁移和渗出；同时本发明制备的高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，原料来源充足以及成本低廉，制备方法简单、工业条件易控制，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107445985A
公开(公告)日：2017-12-08
申请号：CN201710713352.5
申请日：2017-08-18
Applicant: 南京师范大学
IPC: C07F9/09 , C07F9/32 , C07F9/08 , C08K5/521 , C08K5/5313
Abstract: 本发明公开了一种多羟基磷酸酯的制备方法及其应用；该制备方法包括以下步骤：在反应装置中先加入含磷的酸，再加入以离子液体为催化剂，最后加入环氧化合物进行开环反应生成多羟基磷酸酯。本发明制备方法简单方便，采用离子液体作为催化剂，适用的离子液体催化效果极佳，且用量少，可以更加高效快捷的合成多羟基磷酸酯；本发明制备方法所得羟基磷酸酯产品质量高，色泽好，不需要另外的脱水处理，在合成过程中无副产物，对环境无污染，并且成本低、工艺简单、符合绿色化学的要求；该方法制备的羟基磷酸酯总收率在85-99％，通常可以达到90％以上，可以作为反应型阻燃剂添加到材料中。
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公开(公告)号：CN103709431B
公开(公告)日：2015-10-21
申请号：CN201310695725.2
申请日：2013-12-18
Applicant: 镇江森华阻燃工程科技有限公司 , 南京师范大学
IPC: C08J9/14 , C08L25/06 , C08K13/02 , C08K3/32 , C08K5/5313 , C08K5/5333 , C08K5/5357 , C08F112/08 , C08F2/26 , C08F2/30
Abstract: 本发明公开了一种高阻燃性能聚苯乙烯的制备方法及制得的聚苯乙烯材料，采用无卤环保型固体阻燃剂次磷酸盐、苯基次膦酸盐和无卤液体阻燃剂复配阻燃剂，作用于聚苯乙烯材料。所述聚苯乙烯材料的制备方法是在高压聚合釜中，投入分散剂、乳化剂、引发剂、苯乙烯反应，达到一定转化率后，加入复配阻燃剂；当粒子变硬后，加入发泡剂；密闭反应釜，升温并保持，洗涤、干燥后得材料珠粒；将所得材料珠粒发泡，泡球在室温下熟化，入模即得高阻燃性能聚苯乙烯材料。本发明采用无卤环保型固体阻燃剂和无卤液体阻燃剂复配，固相阻燃剂均匀分散于液相阻燃剂中达到协效阻燃的功效，解决了聚苯乙烯材料阻燃性能问题，同时保持了聚苯乙烯的各种优越性能。
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