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公开(公告)号:CN102503839B
公开(公告)日:2014-08-27
申请号:CN201110379808.1
申请日:2011-11-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/54 , C07C209/68
Abstract: 本发明公开了一种1,4-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法,本发明在常温将4-(二对甲苯基)苯甲醛、对二苄基磷酸二乙酯苯、叔丁醇钠和N,N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中,搅拌溶解后,将反应瓶放入微波化学反应器中,在微波辐射功率为800W反应3~10min,将反应液倒入100mL甲醇溶液中,过滤,经甲苯重结晶后得到1,4-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]苯。本发明主要用于1,4-双[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
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公开(公告)号:CN102285935B
公开(公告)日:2014-04-16
申请号:CN201110219068.5
申请日:2011-08-02
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D271/107
Abstract: 本发明公开了一种2,2’-(1,3-亚苯基)二{5-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]}-1,3,4-噁二唑的合成方法。该法首先由对叔丁基苯甲酸制得对叔丁基苯甲酰氯,然后采用对叔丁基苯甲酰氯和间苯二甲酰肼进行反应制得N,N’-二(对叔丁基苯甲酰基)异酞菁苯肼,再经环化脱水反应,得到2,2’-(1,3-亚苯基)二{5-[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]}-1,3,4-噁二唑。本发明主要用于有机电致发光材料的制备。
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公开(公告)号:CN102627570B
公开(公告)日:2014-02-26
申请号:CN201210073634.0
申请日:2012-03-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/54 , C07C209/68
Abstract: 本发明公开了一种1,4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法,本发明在常温将N,N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、对二苄基磷酸二乙酯苯、叔丁醇钠和N,N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中,搅拌溶解后,将反应瓶放入微波化学反应器中,在微波辐射功率为800W反应3~10min,将反应液倒入100mL甲醇中,过滤,经甲苯重结晶后得到1,4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯。本发明主要用于1,4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
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公开(公告)号:CN102491907B
公开(公告)日:2014-02-26
申请号:CN201110379807.7
申请日:2011-11-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/54 , C07C209/68
Abstract: 本发明公开了一种1,4-双[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法,本发明在常温将4-(二苯基)苯甲醛、对二苄基磷酸二乙酯苯、叔丁醇钠和N,N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中,搅拌溶解后,将反应瓶放入微波化学反应器中,在微波辐射功率为800W反应3~10min,将反应液倒入100mL甲醇溶液中,过滤,经甲苯重结晶后得到1,4-双[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯。本发明主要用于1,4-双[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
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公开(公告)号:CN102336753B
公开(公告)日:2013-04-17
申请号:CN201110107670.X
申请日:2011-04-28
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D471/06
Abstract: 本发明公开了一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法,其结构式如下所示:,包括以下步骤:将2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃、9-甲酰基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比1.5∶1∶100∶3~1∶1.5∶120∶5,室温混匀,加入到微波反应器,2~3min加热升温至回流,冷却至室温,过滤,滤饼用无水乙醇洗涤后烘干,升华得(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃。本发明用于(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的制备。
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公开(公告)号:CN102627570A
公开(公告)日:2012-08-08
申请号:CN201210073634.0
申请日:2012-03-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/54 , C07C209/68
Abstract: 本发明公开了一种1,4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法,本发明在常温将N,N-二(3-甲基苯基)-4-氨基苯甲醛、对二苄基磷酸二乙酯苯、叔丁醇钠和N,N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中,搅拌溶解后,将反应瓶放入微波化学反应器中,在微波辐射功率为800W反应3~10min,将反应液倒入100mL甲醇中,过滤,经甲苯重结晶后得到1,4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯。本发明主要用于1,4-双[4-(二间甲苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
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公开(公告)号:CN102558025A
公开(公告)日:2012-07-11
申请号:CN201210054311.7
申请日:2012-03-05
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07D209/86
Abstract: 本发明公开了一种4,4′-N,N′-二咔唑联苯的合成方法,其结构式如(I)所示:该方法包括如下步骤:在氮气保护下,以二碘联苯和咔唑为原料,CuI为催化剂,18-冠-6为配体,K2CO3为碱,邻二氯苯为反应溶剂,搅拌下加热升温至180℃回流,在回流状态下反应5h,冷却至室温,过滤反应液,得到滤饼用四氢呋喃重结晶得4,4′-N,N′-二咔唑联苯,收率82%。本发明主要用于合成4,4′-N,N′-二咔唑联苯。
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公开(公告)号:CN102491907A
公开(公告)日:2012-06-13
申请号:CN201110379807.7
申请日:2011-11-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C211/54 , C07C209/68
Abstract: 本发明公开了一种1,4-双[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯的合成方法,本发明在常温将4-(二苯基)苯甲醛、对二苄基磷酸二乙酯苯、叔丁醇钠和N,N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中,搅拌溶解后,将反应瓶放入微波化学反应器中,在微波辐射功率为800W反应3~10min,将反应液倒入100mL甲醇溶液中,过滤,经甲苯重结晶后得到1,4-双[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯。本发明主要用于1,4-双[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
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公开(公告)号:CN102491903A
公开(公告)日:2012-06-13
申请号:CN201110379816.6
申请日:2011-11-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C209/68 , C07C211/54
Abstract: 本发明公开了一种4,4′-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法,本发明在常温将4-(二对甲苯基)苯甲醛、4,4′-二苄基磷酸二乙酯联苯、叔丁醇钠和N,N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中,搅拌溶解后,将反应瓶放入微波化学反应器中,在微波辐射功率为800W反应3~10min,将反应液倒入100mL甲醇溶液中,过滤,经甲苯重结晶后得到4,4′-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯。本发明主要用于4,4′-双[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。
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