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公开(公告)号:CN107469741B
公开(公告)日:2020-11-17
申请号:CN201710680755.4
申请日:2017-08-10
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J13/00
Abstract: 本发明公开了一种采用阴离子交换法制备硫化铜气凝胶的方法。该制备方法的制备过程特征包括:1)以铜的无机盐为金属前驱体,采用溶胶‑凝胶法制备铜的氧化物前驱体湿凝胶;2)以硫代乙酰胺为阴离子交换剂;3)将氧化铜前驱体湿凝胶浸渍在硫代乙酰胺/无水乙醇的混合溶液中进行老化及阴离子交换,获得铜的硫化物前驱体湿凝胶;4)通过超临界干燥的工艺获得硫化铜气凝胶。本发明的制备方法可以适用于制备一系列成分、微结构可调控的硫化铜气凝胶,其成分包括CuS,Cu2S等,其比表面积为200‑420m2/g,孔隙率在95%‑99%之间。所制备硫化铜气凝胶可以用于电化学产氢催化剂,锂离子电池负极以及各种气相催化剂载体等。
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公开(公告)号:CN110483831A
公开(公告)日:2019-11-22
申请号:CN201910764995.1
申请日:2019-08-19
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种MOF气凝胶及其制备方法。该方法的主要步骤包括:1)以Co的无机盐为原料;2)以聚丙烯酸(Poly(acrylic acid),PAA)为添加剂;3)以环氧丙烷为凝胶促进剂,制备含有Co的前驱体凝胶;4)将上述前驱体凝胶在含有2-甲基咪唑的甲醇溶液中老化,将其转换为MOF凝胶;5)采用超临界干燥获得MOF气凝胶。所制备的气凝胶的特征包括:1)晶体结构为为ZIF-67结构;2)比表面积在500-1000m2/g之间;3)气凝胶的微观结构为尺寸在10-200nm之间的MOF颗粒。本发明申请的方法具有原料易得,过程简单的特点,所获得的MOF气凝胶兼具微孔-介孔的分级孔结构,可用于各种电化学反应和吸附反应。
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公开(公告)号:CN107162050B
公开(公告)日:2019-04-16
申请号:CN201710418888.4
申请日:2017-06-06
Applicant: 浙江大学
IPC: C01G25/02
Abstract: 本发明公开了一种以酸性氨基酸为凝胶促进剂制备块状氧化锆气凝胶的方法,具体步骤如下:1)以无机锆盐作为锆源,将其溶于无水乙醇中;以酸性氨基酸作凝胶促进剂,并将其溶在无水乙醇/盐酸的溶液中,搅拌至形成无色透明的溶液;2)将配制好的酸性氨基酸/盐酸溶液迅速加入到无机锆盐/无水乙醇溶液中,快速搅拌,密封后放入烘箱中,得到湿凝胶;3)将湿凝胶进行老化;4)以无水乙醇、二氧化碳为超临界流体介质,对老化后的湿凝胶进行超临界干燥处理,最后得到块状氧化锆气凝胶。通过调节无机锆盐和酸性氨基酸的比例,可以成功制备出低密度(0.05‑0.30g/cm3)、高比表面积(100‑1000m2/g)、高孔隙率(95‑99%)的块状氧化锆气凝胶。
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公开(公告)号:CN107902700A
公开(公告)日:2018-04-13
申请号:CN201711058035.0
申请日:2017-11-01
Applicant: 浙江大学
IPC: C01G39/06
CPC classification number: C01G39/06 , C01P2006/12 , C01P2006/14
Abstract: 本发明公开了一种二硫化钼(MoS2)气凝胶的制备方法。该二硫化钼气凝胶的制备方法的制备特征包括:1)以四水合钼酸铵(分子式:(NH4)6Mo7O24·4H2O)为钼前驱体;2)以巯基丁二酸(分子式:C4H6O4S)为硫前驱体;3)以水为溶剂;4)以聚丙烯酸为添加剂;5)以环氧丙烷为凝胶促进剂;6)通过超临界干燥技术获得二硫化钼气凝胶。本发明的二硫化钼气凝胶的制备方法具有原料易得,工艺简单的特点。所制得的二硫化钼气凝胶的比表面积在200-500m2/g,孔隙率在99%-99.5%之间,可应用于催化剂及催化剂载体、锂硫电池电极材料等。
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公开(公告)号:CN104772084B
公开(公告)日:2017-06-06
申请号:CN201510146653.5
申请日:2015-03-31
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J13/00
Abstract: 本发明公开了一种采用无机盐原料的金属氧化物气凝胶的制备方法,它的步骤如下:1)将金属无机盐和柠檬酸分别溶于无水乙醇中,形成均匀溶液;2)将柠檬酸溶液加入到金属无机盐溶液中,加入添加剂,搅拌均匀,得到溶胶,将所得溶胶倒入模具中,形成湿凝胶;3)将湿凝胶浸入无水乙醇中进行老化;4)将老化后所得湿凝胶经超临界干燥得到金属氧化凝胶。本发明通过调节金属无机盐/柠檬酸的比例,可以调控气凝胶的密度、比表面积、孔隙率等参数。该制备方法原料廉价,对人体无害,工艺简单,反应周期短,生产容易放大。所制备的气凝胶可用于催化剂及催化剂载体、隔热材料、锂离子电池和超级电容器的电极材料等。
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公开(公告)号:CN105732027A
公开(公告)日:2016-07-06
申请号:CN201610030806.4
申请日:2016-01-18
Applicant: 浙江大学
IPC: C04B35/48 , C04B35/624
CPC classification number: C04B35/48 , C04B35/624 , C04B2235/3418
Abstract: 本发明公开了一种以Na2SiO3同时兼具凝胶促进剂和结构改性剂双功能制备的块状氧化锆基气凝胶及其制备方法。它的步骤如下:1)将无机锆盐溶于乙醇和水的混合溶液中,加入适量添加剂形成无机锆盐溶液;2)将Na2SiO3溶于一定浓度的氨水中形成Na2SiO3溶液;(3)将Na2SiO3溶液滴加到无机锆盐溶液中,溶液搅拌均匀后,倒入模具中,形成湿凝胶;4)加入无水乙醇至湿凝胶完全浸没为止,进行老化处理;5)将老化后所得湿凝胶经超临界干燥得到块状氧化锆基气凝胶。该方法制得的氧化锆基气凝胶成块性良好,并且通过调节无机锆盐/水玻璃的比例,可实现对氧化锆基气凝胶的密度、比表面积、孔隙率,以及结构单元纳米颗粒之间的结合强度等性能参数的可控调节。该制备方法原料廉价易得,工艺简单,反应周期短,制得的氧化锆基气凝胶结构强度性能好,生产容易放大。
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公开(公告)号:CN104772084A
公开(公告)日:2015-07-15
申请号:CN201510146653.5
申请日:2015-03-31
Applicant: 浙江大学
IPC: B01J13/00
CPC classification number: B01J13/0091
Abstract: 本发明公开了一种采用无机盐原料的金属氧化物气凝胶的制备方法,它的步骤如下:1)将金属无机盐和柠檬酸分别溶于无水乙醇中,形成均匀溶液;2)将柠檬酸溶液加入到金属无机盐溶液中,加入添加剂,搅拌均匀,得到溶胶,将所得溶胶倒入模具中,形成湿凝胶;3)将湿凝胶浸入无水乙醇中进行老化;4)将老化后所得湿凝胶经超临界干燥得到金属氧化凝胶。本发明通过调节金属无机盐/柠檬酸的比例,可以调控气凝胶的密度、比表面积、孔隙率等参数。该制备方法原料廉价,对人体无害,工艺简单,反应周期短,生产容易放大。所制备的气凝胶可用于催化剂及催化剂载体、隔热材料、锂离子电池和超级电容器的电极材料等。
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公开(公告)号:CN100352958C
公开(公告)日:2007-12-05
申请号:CN200510060700.0
申请日:2005-09-09
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开的六方纤锌矿结构ZnMgO线材料具有c轴取向,它的组分及其摩尔百分比含量为:Zn 80~87,Mg 13~20。采用热蒸发法,以高纯氩气和空气为反应气氛,在10~20Pa压强下600~850℃下将纯Zn和纯Mg粉末混合共蒸发,蒸汽在衬底上结晶氧化制成。本发明成本低,所用设备简易,操作方便,产率较高。
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公开(公告)号:CN113307246B
公开(公告)日:2022-04-22
申请号:CN202110646792.X
申请日:2021-06-10
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开一种碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料及制备方法,制备方法包含以下步骤:1)在保护性气氛下,将氨基氰加热熔化至形成澄清透明溶液,熔化过程中持续搅拌;2)将金属盐完全溶解于步骤1)所得氨基氰溶液中,得到混合溶液;3)向所述混合溶液中加入NaHCO3并搅拌,溶液变色并有沉淀物析出,继续搅拌至反应完全,冷却至室温后,得到含氢氰酸盐的固体混合物;4)将所述固体混合物清洗干燥后进行热处理,冷却至室温后得到碳负载过渡金属/过渡金属氮化物复合材料。通过本发明方法得到的复合材料纯度高、结晶性好、产率高,具有比表面积大、结构单元可控、稳定性良好等特性,可用于电池电极、催化剂、半导体等方面。
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公开(公告)号:CN111661829B
公开(公告)日:2022-01-04
申请号:CN202010546918.1
申请日:2020-06-16
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种碳包覆钨掺杂的金属磷化物材料的制备方法。该制备方法包括:1)以氯化钨,金属有机盐,次磷酸钠为原料,加入无水乙醇,通过球磨法获得前驱体粉末;2)在惰性气氛下对前驱体粉末进行热处理,即可得到碳包覆的钨原子掺杂的金属磷化物材料。该方法制备的材料的化学成分通式为Wx‑MPy/C,其中W为钨元素,x为钨原子与M金属元素的摩尔比,范围为0.05~0.15,M可以为Co,Ni,Fe中的任意一种或数种的任意比例组合。该方法制备的钨掺杂金属磷化物由尺寸在10‑20nm左右的纳米颗粒组成,表面有2‑3nm的碳层包覆。本发明的制备方法具有制备流程简单,所得纳米颗粒尺寸均匀的特点,所制备的材料可应用于催化剂、超级电容器和锂离子电池等。
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