公开(公告)号：CN103102346B

公开(公告)日：2016-12-14

申请号：CN201110358153.X

申请日：2011-11-14

申请人： 河北兰升生物科技有限公司

发明人： 郭庆春

IPC分类号： C07D405/12 ,  A01N43/38 ,  A01P7/04 ,  A01P5/00

摘要： 本发明涉及式（1）所示的苯基酮烯醇化合物，其中R1代表氯、溴或甲基，R2代表氯、溴或甲基，其制备方法及其作为农药的用途。

公开(公告)号：CN219051353U

公开(公告)日：2023-05-23

申请号：CN202221026236.9

申请日：2022-04-30

申请人： 河北兰升生物科技有限公司 ,  内蒙古兰格生物科技有限公司

发明人： 郭庆春 ,  宋海文 ,  郭红永 ,  殷祖淼 ,  张松

IPC分类号： B01J19/24

摘要： 本申请涉及一种改进的管式反应器和使用该管式反应器的生产设备。管式反应器包括反应管和支管，反应管为一段连续管或分成两段以上，支管直接设置在反应管上和/或设置在反应管之间。生产设备包括依次串联的管式反应器和釜式反应器。

公开(公告)号：CN110128240B

公开(公告)日：2021-11-02

申请号：CN201910516479.7

申请日：2019-06-14

申请人： 河北科技大学

发明人： 孙华 ,  刘琼 ,  刘宝树 ,  郭庆春

IPC分类号： C07C25/02 ,  C07C17/392

摘要： 本发明提供一种悬浮熔融结晶法分离对氯溴苯和邻氯溴苯的方法，包括以下步骤：将邻氯溴苯和对氯溴苯的固液混合物超声分散25‑35min，得分散液；将所述分散液加入熔融结晶器中，加热至60‑75℃，得混合熔融液；将所述混合熔融液以0.05‑0.5℃/min的降温速率降温至‑10‑20℃，养晶1‑6h，抽滤，洗涤，干燥，得对氯溴苯。本发明提供的对氯溴苯和邻氯溴苯的分离方法，通过设计合理结晶工艺路线，控制结晶工艺条件，实现了对氯溴苯和邻氯溴苯异构体的分离，且通过控制降温速率和养晶温度，避免了一般熔融结晶法结晶过程中母液包藏严重，产品纯度较低的问题，对氯溴苯的纯度可达99％以上，单程收率最高可达66.1％。

公开(公告)号：CN110128240A

公开(公告)日：2019-08-16

申请号：CN201910516479.7

申请日：2019-06-14

申请人： 河北科技大学

发明人： 孙华 ,  刘琼 ,  刘宝树 ,  郭庆春

IPC分类号： C07C25/02 ,  C07C17/392

摘要： 本发明提供一种悬浮熔融结晶法分离对氯溴苯和邻氯溴苯的方法，包括以下步骤：将邻氯溴苯和对氯溴苯的固液混合物超声分散25-35min，得分散液；将所述分散液加入熔融结晶器中，加热至60-75℃，得混合熔融液；将所述混合熔融液以0.05-0.5℃/min的降温速率降温至-10-20℃，养晶1-6h，抽滤，洗涤，干燥，得对氯溴苯。本发明提供的对氯溴苯和邻氯溴苯的分离方法，通过设计合理结晶工艺路线，控制结晶工艺条件，实现了对氯溴苯和邻氯溴苯异构体的分离，且通过控制降温速率和养晶温度，避免了一般熔融结晶法结晶过程中母液包藏严重，产品纯度较低的问题，对氯溴苯的纯度可达99％以上，单程收率最高可达66.1％。

公开(公告)号：CN107417606A

公开(公告)日：2017-12-01

申请号：CN201710437351.2

申请日：2017-06-12

申请人： 河北科技大学

发明人： 董新蕊 ,  束学野 ,  王迎楠 ,  郭庆春 ,  张越 ,  冯雪

IPC分类号： C07D213/82 ,  C07D213/80 ,  C07D213/803

摘要： 本发明公开了一种N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺的方法，采用转化试剂，使得N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺的转化率为98.1～99.8 %；纯度为97.1～99.5%。本发明还提供了N-氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺方法的应用，不仅能够将杂质转化为具有药用价值的氟啶虫酰胺，并且能将转化过程中所产生的杂质进行回收利用，使得氟啶虫酰胺的最终收率为69.59～75.83%，此方法更加适用于工业化生产。本发明适用于氟啶虫酰胺的制备。

公开(公告)号：CN114989115A

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202210774619.2

申请日：2022-07-01

申请人： 河北科技大学

发明人： 李宇桐 ,  李柳柳 ,  苌天凤 ,  郭庆春 ,  张越

IPC分类号： C07D307/42 ,  B01J23/02 ,  B01J23/92

摘要： 本申请涉及α‑(硝基甲基)‑2‑呋喃甲醇的改进合成方法，使用有机溶剂和水的混合溶剂体系，以含水氢氧化钡为催化剂，通过如下反应合成。本申请还涉及一种保持该方法中催化剂活性的方法，往该反应所用有机溶剂中加入水，所述催化剂为含水氢氧化钡。

公开(公告)号：CN107417606B

公开(公告)日：2020-07-10

申请号：CN201710437351.2

申请日：2017-06-12

申请人： 河北科技大学

发明人： 张越 ,  董新蕊 ,  束学野 ,  王迎楠 ,  郭庆春 ,  冯雪

IPC分类号： C07D213/82 ,  C07D213/80 ,  C07D213/803

摘要： 本发明公开了一种N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺的方法，采用转化试剂，使得N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺的转化率为98.1～99.8%；纯度为97.1～99.5%。本发明还提供了N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺转化为氟啶虫酰胺方法的应用，不仅能够将杂质转化为具有药用价值的氟啶虫酰胺，并且能将转化过程中所产生的杂质进行回收利用，使得氟啶虫酰胺的最终收率为69.59～75.83%，此方法更加适用于工业化生产。本发明适用于氟啶虫酰胺的制备。

公开(公告)号：CN115399332B

公开(公告)日：2024-01-26

申请号：CN202211050169.9

申请日：2022-08-31

申请人： 河北科技大学 ,  兰升生物科技集团股份有限公司

发明人： 苌天凤 ,  李雪 ,  刘惠娴 ,  张越 ,  郭庆春 ,  宋海文

IPC分类号： A01N43/836 ,  A01N25/26 ,  A01P5/00

摘要： 本发明涉及噁线酚‑环糊精包合物，其包含活性成分噁线酚以及包合材料环糊精。本发明还涉及噁线酚‑环糊精包合物的制备方法，包括如下步骤：将噁线酚溶于介质中作为介质溶液，将环糊精溶解在溶剂中作为壁材，将介质溶液滴加到壁材中形成包合物微囊，然后结晶、分离、干燥，得到固体包合物。本发明进一步涉及含有上述包合物的组合物。

公开(公告)号：CN107286086B

公开(公告)日：2021-04-20

申请号：CN201710369959.6

申请日：2017-05-23

申请人： 河北科技大学

发明人： 董新蕊 ,  束学野 ,  王迎楠 ,  郭庆春 ,  张越

IPC分类号： C07D213/82 ,  C07D213/80 ,  C07D213/803 ,  C07D213/85

摘要： 本发明公开了一种N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备方法及其应用，其中的制备方法是以2,6‑二氯‑3‑氰基‑4‑三氟甲基吡啶为原料，经过腈基水解、氢解、酰胺化反应，最终制得N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺；其中，酰胺化反应中所产生的滤液，经过热滤和冷却过滤后，可作为再次进行酰胺化反应的反应溶剂，进行N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺的制备。本发明的制备方法，最终能够制得收率为71.1～85.7%，纯度为99.1～99.9%的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，制得的N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺能够应用于作为氟啶虫酰胺在制备过程中检验其含量，并标定杂质含量的标准品。本发明的制备方法适用于制备N‑氰甲基双（三氟甲基）烟酰胺，及氟啶虫酰胺的监测。

公开(公告)号：CN115381964B

公开(公告)日：2024-05-14

申请号：CN202211050274.2

申请日：2022-08-31

申请人： 河北科技大学 ,  兰升生物科技集团股份有限公司

发明人： 苌天凤 ,  商利利 ,  位欣可 ,  刘惠娴 ,  张越 ,  郭庆春 ,  宋海文

IPC分类号： A61K47/69 ,  A61K31/4245 ,  A61P33/10

摘要： 本发明涉及噁线酚‑环糊精包合物的改进制备方法，该方法包括如下步骤：将噁线酚溶于介质中作为介质溶液，将环糊精溶解在水中作为壁材，将介质溶液滴加到壁材中，待出现白色浑浊且有白色沉淀析出后，继续搅拌进行包合形成包合物微囊，然后冷却结晶，过滤，滤饼用溶剂洗涤，干燥，得到固体包合物。