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公开(公告)号:CN106188428B
公开(公告)日:2018-03-16
申请号:CN201610562914.6
申请日:2016-07-17
Applicant: 北京工业大学
IPC: C08F285/00 , C08F283/06 , C08F271/00 , C08F265/04 , C08F126/04 , C08F126/02 , C08F120/34 , C08F212/14 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F228/02 , C08F222/06 , C08F4/40 , C04B24/26 , C04B103/30
Abstract: 苯磺酸酯类活性大单体共聚反应合成聚羧酸高性能减水剂的方法属于减水剂领域。本发明以对苯乙烯磺酸盐改性为苯磺酰卤,同时将高价铈盐与醇组成氧化‑还原引发体系引发聚合不饱和阳离子季铵盐单体得到端羟基阳离子长链,然后将端羟基阳离子长链、聚乙二醇单甲醚分别与苯磺酰卤进行磺酰化反应制备出不同结构的苯磺酸酯类活性大单体,再与羧酸小单体进行自由基共聚合而得。本发明通过对苯乙烯磺酸盐改性苯磺酰卤并分别磺酰化阳离子侧链和聚醚侧链的方式,合成出了不同结构与功能的苯磺酸酯类活性大单体,并得到聚羧酸为主链、阳离子和聚醚为多元侧链的新型梳状结构聚羧酸高性能减水剂。该工艺连续易控,表现出优异的减水保坍与抵抗粘土等多重功效。
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公开(公告)号:CN107629173A
公开(公告)日:2018-01-26
申请号:CN201710863597.6
申请日:2017-09-22
Applicant: 北京工业大学
IPC: C08F285/00 , C08F283/06 , C08F267/10 , C08F120/56 , C08F120/54 , C08F220/06 , C08F220/14 , C08F222/06 , C08F222/02 , C08F220/18 , C04B24/26 , C04B103/30
Abstract: 本发明涉及一种原子转移自由基聚合反应制备聚羧酸保坍剂的制备方法。本发明采用卤代化合物引发剂对不饱和酰胺类小单体先进行原子转移自由基聚合制备大单体引发剂,同时利用聚乙二醇类化合物与不饱和羧酸制备酯化大单体,在催化剂与配体的作用下通过大单体引发剂引发酯化大单体与不饱和羧酸酯类小单体及不饱和羧酸盐进行原子转移自由基聚合制得。本发明过程简单易控、成本低廉、环保无污染,并且利用此发明制备的聚羧酸保坍剂具有分子量可控、分子量分布窄、分子结构可设计的优点,具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号:CN107163201A
公开(公告)日:2017-09-15
申请号:CN201710554918.4
申请日:2017-07-10
Applicant: 北京工业大学
IPC: C08F290/06 , C08F283/06 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F222/06 , C08F228/02 , C08F230/08 , C04B24/26 , C04B24/16 , C04B103/30
CPC classification number: C08F290/062 , C04B24/165 , C04B24/2605 , C04B24/2694 , C04B2103/0059 , C04B2103/302 , C08F283/06 , C08F283/065 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F222/06 , C08F230/08
Abstract: 本发明涉及一种硅烷偶联剂改性聚醚制备保坍型聚羧酸减水剂的方法。本发明采用硅烷偶联剂、聚醚类化合物、不饱和羧酸类单体等为主要反应原料,通过先水解再威廉姆森醚化再缩合而后共聚合的方法制备一种聚羧酸减水剂,即卤代硅烷偶联剂先水解,再与聚醚类化合物发生威廉姆森醚化反应,醚化产物与烯基硅烷偶联剂水解产物缩合,缩合产物再与不饱和聚氧乙烯醚、分子量调节剂、不饱和羧酸类单体在引发剂的作用下通过自由基共聚合反应制得具有多条分支状的硅烷偶联剂改性聚醚侧链的聚羧酸减水剂。本发明简单易控、聚合度高、成本低廉、节能高效、环保无污染,成功实现了强空间位阻效应,表现出比普通聚羧酸减水剂更加优异的保坍特性。
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公开(公告)号:CN106117468A
公开(公告)日:2016-11-16
申请号:CN201610562871.1
申请日:2016-07-17
Applicant: 北京工业大学
IPC: C08F291/12 , C08F222/02 , C08F220/06 , C08F222/06 , C08F228/02 , C08F4/40 , C04B24/26 , C04B24/16 , C04B103/30
Abstract: 接枝共聚阳离子侧链的高抗泥型混凝土减水剂的制备方法属于减水剂领域。本发明通过先阳离子侧链聚合再酯化反应而后接枝共聚的方法合成接枝共聚阳离子侧链的高抗泥型混凝土减水剂材料,即以不饱和阳离子季铵盐单体为反应物,在高价铈盐与醇类组成的氧化‑还原引发体系下自由基聚合得到端羟基阳离子侧链,然后将不饱和羧酸、端羟基阳离子侧链、聚乙二醇单甲醚在催化剂的作用下进行酯化反应生成两种大单体,再以不饱和羧酸类单体、阳离子侧链大单体、聚醚侧链大单体为反应物,在引发剂和链转移剂作用下进行自由基接枝共聚合反应制得。本发明过程步骤简单、高效快捷、调控方便、节能环保,创新合成复合侧链结构,实现减水保坍和抑制粘土副作用的功效。
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公开(公告)号:CN106084243A
公开(公告)日:2016-11-09
申请号:CN201610563312.2
申请日:2016-07-17
Applicant: 北京工业大学
IPC: C08G81/02 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F220/56 , C08F228/02 , C08F222/06 , C08F8/06 , C08F120/34 , C08F126/02 , C08F4/40 , C04B24/26 , C04B103/30
CPC classification number: C08G81/025 , C04B24/2652 , C04B2103/302 , C08F4/40 , C08F8/06 , C08F120/34 , C08F126/02 , C08F220/06 , C08F220/56 , C08F222/02 , C08F228/02 , C08F222/06
Abstract: 主链改性异氰酸酯接枝阳离子侧链制备聚羧酸减水剂的方法属于减水剂领域。本发明以不饱和羧酸和不饱和酰胺类单体为反应物,经自由基聚合得到聚羧酸‑酰胺主链,进一步将主链上的酰胺基团改性为异氰酸酯基团,然后以不饱和阳离子季铵盐单体为反应物,在高价铈盐与醇组成的氧化‑还原引发体系下自由基聚合得到端羟基阳离子侧链,再将含异氰酸酯的聚羧酸主链与端羟基阳离子侧链、聚乙二醇类化合物经接枝反应制得。本发明过程简单易控、成本低廉、节能高效、环保无污染,通过分子结构设计法对主链改性异氰酸酯并与阳离子侧链和聚醚侧链复合接枝,成功实现分子主链侧链双重改性,表现出比普通聚羧酸减水剂更加优异的减水保坍特性和抑制粘土副作用能力。
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公开(公告)号:CN109942754B
公开(公告)日:2021-06-25
申请号:CN201910162754.X
申请日:2019-03-05
Applicant: 北京工业大学
IPC: C08F261/02 , C08F261/04 , C08F220/06 , C08F220/56 , C08F222/02 , C08F118/08 , C08F118/10 , C08F8/12 , C04B24/26 , C04B103/32
Abstract: 本发明涉及原子转移自由基聚合制备缓凝型超塑化剂的方法。本发明采用缓凝型单体、羧酸类小单体为主要反应原料,通过先原子转移自由基聚合(ATRP)后醇解再共聚合的方法制备缓凝型超塑化剂,即以缓凝型单体为反应物,在不饱和引发剂、过渡金属卤化物、配体组成的引发体系下进行原子转移自由基聚合(ATRP)得到不饱和大单体,然后醇解得到缓凝型大单体,再与羧酸类小单体在水溶液中共聚合制得。本发明利用可控聚合的技术手段,创新性地设计合成了由缓凝性结构单元组成的功能性侧链,代替传统的聚醚侧链结构,超塑化剂表现出优良的分散水泥净浆的能力,并且能够显著延迟水泥净浆的凝结时间,提高混凝土的后期强度,实现了高减水、保坍和缓凝等多重功效。
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公开(公告)号:CN107677742B
公开(公告)日:2020-10-27
申请号:CN201710863591.9
申请日:2017-09-22
Applicant: 北京工业大学
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明公开了一种聚合物合成过程中剩余丙烯酸羟乙酯的定量检测方法。本方法使用了高效液相色谱和紫外检测器作为主要检测设备,对聚合物中残留的丙烯酸羟乙酯进行定量检测。首先将丙烯酸羟乙酯配制成几种不同浓度的标准对照品溶液,将聚合物用水配制成供试品溶液。分别取标准对照品溶液、供试品溶液直接进样,采集色谱图,按外标法以峰面积计算残留丙烯酸羟乙酯单体含量。该方法的实施能有效地测定在聚合过程中样品中残留丙烯酸的量,而且其定量限,精密度,线性等方面均经详细验证,实际检测效果良好。
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公开(公告)号:CN110862544A
公开(公告)日:2020-03-06
申请号:CN201911139009.X
申请日:2019-11-20
Applicant: 北京工业大学
IPC: C08G81/02 , C08F230/02 , C08F220/06 , C08F283/06 , C08F263/04 , C04B24/24 , C04B103/30
Abstract: 本发明涉及一种硫铝酸盐水泥用复合吸附型固体减水剂的制备方法,通过先合成线形固体减水剂再合成梳形固体减水剂而后复合吸附的方法制备一种固体减水剂,即不饱和羧酸与不饱和磷酸酯先共聚合,同时自制多羟基侧链大单体并与不饱和聚氧乙烯醚、阳离子单体、阴离子单体共聚合,再将各聚合产物充分混合研磨制得复合吸附型固体减水剂。本发明方法所得复合吸附型减水剂结构新颖独特,性能优异,可广泛应用于硫铝酸盐水泥中提升净浆流动性及其保持能力,延长操作时间,很好地解决了硫铝酸盐水泥浆体凝结硬化过快、流动性损失快等问题,并且制备成固体产品形态有利于应用于修补材料中,表现出比常规减水剂更为优异的作用效果和应用适用性,市场前景广阔。
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公开(公告)号:CN107586367B
公开(公告)日:2019-09-03
申请号:CN201710863596.1
申请日:2017-09-22
Applicant: 北京工业大学
IPC: C08F283/06 , C08F220/14 , C08F220/18 , C08F120/56 , C08F120/54 , C04B24/26 , C04B103/30
Abstract: 本发明涉及一种基于原子转移自由基聚合制备缓释型聚羧酸减水剂的方法。本发明采用卤代化合物引发剂对不饱和酰胺类小单体先进行原子转移自由基聚合制备大单体引发剂,在催化剂与配体的作用下通过大单体引发剂引发不饱和羧酸酯与不饱和羧酸盐小单体以及不饱和聚醚大单体进行原子转移自由基聚合制得。本发明工艺合理、操作简单、制备成本低、环保无污染,并且利用此发明制备的缓释型聚羧酸减水剂对混凝土的流动性具有缓释效果,可以有效防止因长时间运输导致的混凝土坍落度的流失。该方法制备的聚羧酸减水剂还具有分子量可控、分子量分布窄、分子结构可设计的优点,具有较大的应用潜力。
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公开(公告)号:CN107163201B
公开(公告)日:2019-06-21
申请号:CN201710554918.4
申请日:2017-07-10
Applicant: 北京工业大学
IPC: C08F290/06 , C08F283/06 , C08F220/06 , C08F222/02 , C08F222/06 , C08F228/02 , C08F230/08 , C04B24/26 , C04B24/16 , C04B103/30
Abstract: 本发明涉及一种硅烷偶联剂改性聚醚制备保坍型聚羧酸减水剂的方法。本发明采用硅烷偶联剂、聚醚类化合物、不饱和羧酸类单体等为主要反应原料,通过先水解再威廉姆森醚化再缩合而后共聚合的方法制备一种聚羧酸减水剂,即卤代硅烷偶联剂先水解,再与聚醚类化合物发生威廉姆森醚化反应,醚化产物与烯基硅烷偶联剂水解产物缩合,缩合产物再与不饱和聚氧乙烯醚、分子量调节剂、不饱和羧酸类单体在引发剂的作用下通过自由基共聚合反应制得具有多条分支状的硅烷偶联剂改性聚醚侧链的聚羧酸减水剂。本发明简单易控、聚合度高、成本低廉、节能高效、环保无污染,成功实现了强空间位阻效应,表现出比普通聚羧酸减水剂更加优异的保坍特性。
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