-
公开(公告)号:CN103864798A
公开(公告)日:2014-06-18
申请号:CN201410095173.6
申请日:2014-03-14
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D487/04
CPC classification number: C07D487/04
Abstract: 本发明公开氘代艾司唑仑及其制备方法,氘代艾司唑仑的制备方法,包括如下步骤:(1)将6-苯基-8-氯-4H-[1,2,4]三氮唑并[4,3-a][1,4]苯并二氮杂卓和二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中混合,搅拌;(2)加入催化剂碳酸铯或碳酸钾,并加入氘代氯仿,搅拌并加热至40摄氏度以上;(3)分离得氘代艾司唑仑。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。通过本发明,在较短的时间内,即可用少量氘代试剂作氘源,将市售非氘代艾司唑仑在非氘代溶剂氛围内转化为氘代艾司唑仑,且通过用柱层析方法进行简单纯化就可获得纯品。依据本发明制备的氘代艾司唑仑标准品纯度高,化学性质稳定,可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测艾司唑仑时使用的氘代内标物。
-
公开(公告)号:CN103204819A
公开(公告)日:2013-07-17
申请号:CN201310127638.7
申请日:2013-04-15
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D243/24 , C07D243/26
Abstract: 本发明公开氘代地西泮及其制备方法,氘代地西泮的制备方法,包括如下步骤:(1)将7-氯-1-甲基-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮和N,N-二甲基甲酰胺混合,搅拌;(2)加入碳酸钾和氘代氯仿,加热至40摄氏度以上,搅拌;(3)分离得氘代地西泮。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。将市售非氘代地西泮在非氘代溶剂氛围内,用少量氘代试剂做氘源,较短时间内获得氘代地西泮,通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代地西泮标准品纯度高,化学性质稳定;可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。
-
公开(公告)号:CN102898410A
公开(公告)日:2013-01-30
申请号:CN201210422236.5
申请日:2012-10-29
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D311/56 , C07K14/765 , C07K1/107
Abstract: 本发明涉及抗凝血鼠药溴敌隆半抗原及完全抗原的制备方法,包括如下步骤:(1)将溴敌隆和无水碳酸钾分别加入到1,4-二氧六环中,在搅拌下进行反应;再加入丁二酸酐,加热回流;(2)将步骤(1)中反应得到的混合物倒入水中,有灰白色固体析出;(3)过滤,乙醇重结晶,得到溴敌隆半抗原;(4)分别将溴敌隆半抗原、二环己基碳二亚胺和BSA加入到二甲亚砜中,然后再加入pH为6~7的磷酸缓冲溶液,搅拌;(5)透析,冷冻干燥后制成溴敌隆完全抗原。本发明的制备方法简便、快速,可用于免疫动物,制备溴敌隆的单克隆抗体,进而建立抗凝血鼠药溴敌隆的快速检测方法,广泛适用于法庭科学、临床医学等领域中。
-
公开(公告)号:CN108956794B
公开(公告)日:2021-04-13
申请号:CN201810359782.6
申请日:2018-04-20
Applicant: 公安部物证鉴定中心
Abstract: 本发明公开生物体液中植物生长调节剂6‑苄基腺嘌呤和多效唑的检测方法,包括如下步骤:(1)生物体液预处理;(2)植物生长调节剂的检测。本发明中生物体液中6‑苄基腺嘌呤和多效唑在血液及尿液中,在10μg/mL添加水平上,方法的回收率可达80%,精密度小于11%。生物体液中6‑苄基腺嘌呤、多效唑的GC‑MS方法的的检出限为0.3μg/mL,仪器检出限为0.5μg/mL。建立染毒动物模型,通过测定6‑苄基腺嘌呤和多效唑两种植物生长调节剂在染毒大鼠血液中浓度,验证方法的可靠性,为植物生长调节剂相关中毒案件的检验提供科学依据。
-
公开(公告)号:CN108760949A
公开(公告)日:2018-11-06
申请号:CN201810359785.X
申请日:2018-04-20
Applicant: 公安部物证鉴定中心
Abstract: 本发明公开生物体液中植物生长调节剂乙烯利的检测方法,包括如下步骤:(1)生物体液预处理;(2)植物生长调节剂乙烯利的检测。本发明中生物体液中乙烯利在1μg/mL的添加水平,方法的回收率可达70%,精密度小于8%。生物体液中乙烯利的GC‑FID方法的检出限为0.1μg/mL,仪器检出限为0.3μg/mL。建立染毒动物模型,通过测定乙烯利植物生长调节剂在染毒大鼠血液中浓度,验证方法的可靠性,为植物生长调节剂相关中毒案件的检验提供科学依据。
-
公开(公告)号:CN104965035B
公开(公告)日:2017-02-01
申请号:CN201510201463.9
申请日:2015-04-27
Applicant: 公安部物证鉴定中心
Abstract: 本发明提供一种固相支撑液液萃取-色质联用筛查样本中毒性物质的方法。该方法包括如下步骤:采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取,对提取后的提取液进行离心,收取上清液并除去上清液中的有机溶剂,制得样本液;将所述样本液加入经活化的固相支撑液液萃取柱中,静置,随后采用洗脱液进行洗脱,收集洗脱液;对所述洗脱液进行色谱-质谱分析。本发明的方法能够对样本中多种结构不同的毒性物质进行快速、有效检出,特别是一次检测即可实现对150种以上毒性物质的筛查,检测效率高,特别适用于法庭科学等领域,具有良好的实际应用价值。
-
公开(公告)号:CN103864798B
公开(公告)日:2016-08-10
申请号:CN201410095173.6
申请日:2014-03-14
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C07D487/04
Abstract: 本发明公开氘代艾司唑仑及其制备方法,氘代艾司唑仑的制备方法,包括如下步骤:(1)将6?苯基?8?氯?4H?[1,2,4]三氮唑并[4,3?a][1,4]苯并二氮杂卓和二甲基亚砜或N,N?二甲基甲酰胺中混合,搅拌;(2)加入催化剂碳酸铯或碳酸钾,并加入氘代氯仿,搅拌并加热至40摄氏度以上;(3)分离得氘代艾司唑仑。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。通过本发明,在较短的时间内,即可用少量氘代试剂作氘源,将市售非氘代艾司唑仑在非氘代溶剂氛围内转化为氘代艾司唑仑,且通过用柱层析方法进行简单纯化就可获得纯品。依据本发明制备的氘代艾司唑仑标准品纯度高,化学性质稳定,可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测艾司唑仑时使用的氘代内标物。
-
公开(公告)号:CN104965038A
公开(公告)日:2015-10-07
申请号:CN201510201462.4
申请日:2015-04-27
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明提供一种采用固相微萃取-气质联用筛查样本中毒性物质的方法。该方法包括如下步骤:采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取,制得提取液;对所述提取液进行离心,收取上清液并除去上清液中的有机溶剂,再次离心并收取上清液,制得样本液;将PDMS萃取头插入所述样本液中进行固相微萃取,萃取后取出PDMS萃取头,插入气质联用仪中进行脱附,脱附样品随后进入色谱柱中进行GC-MS分析。本发明的方法能够对样本中多种结构不同的毒性物质进行快速、有效检出,特别是一次检测即可实现对60多种毒性物质的筛查,检测效率高,特别适用于法庭科学等领域,具有良好的实际应用价值。
-
公开(公告)号:CN104880524A
公开(公告)日:2015-09-02
申请号:CN201510224737.6
申请日:2015-05-05
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开使用液相色谱-串联质谱检测尿中唑吡坦中毒标记物唑吡坦和6-羧酸唑吡坦的方法,包括如下步骤:(1)将尿液样品处理后得到待检测液;(2)利用液相色谱-串联质谱联用仪检测步骤(1)得到的待检测液中的唑吡坦和6-羧酸唑吡坦。本发明的检验方法具有灵敏度高、检出限低的优点;并且其操作简单,回收率高,选择性强,可用于尿液中唑吡坦的染毒检验鉴定,从而提高在中毒事件和刑事案件的检验中唑吡坦中毒相关案件的检测。
-
公开(公告)号:CN102477137A
公开(公告)日:2012-05-30
申请号:CN201010560038.6
申请日:2010-11-26
Applicant: 公安部物证鉴定中心
IPC: C08F265/10 , C08F2/44 , C08J9/26 , B01J20/285 , B01J20/30 , B01D15/20
Abstract: 本发明涉及一种苯巴比妥分子印迹聚合物及其作为固相萃取剂的应用,属于分析化学与材料科学技术领域。采用苯巴比妥作为模版分子,同功能单体在溶剂中混匀,混匀后在4℃以下保存24h形成预聚体;然后在常温下加入交联剂和引发剂,用波长为260nm的紫外光引发聚合24h,得到球形颗粒聚合物;用有机溶剂甲醇/乙酸浸泡,清洗除杂质,真空干燥,得到苯巴比妥分子印迹聚合物。本发明的制备方法简便、快速,对结构相似物苯巴比妥、巴比妥、异戊巴比妥有很好的吸附性能;建立的固相萃取方法,操作简单,对目标物选择性吸附,有效去除基体杂质,提高了分离精度,降低了检测限,适用于法庭科学领域生物样本中巴比妥类药物的提取分离。
-
-
-
-
-
-
-
-
-