氘代艾司唑仑及其制备方法

    公开(公告)号:CN103864798A

    公开(公告)日:2014-06-18

    申请号:CN201410095173.6

    申请日:2014-03-14

    CPC classification number: C07D487/04

    Abstract: 本发明公开氘代艾司唑仑及其制备方法,氘代艾司唑仑的制备方法,包括如下步骤:(1)将6-苯基-8-氯-4H-[1,2,4]三氮唑并[4,3-a][1,4]苯并二氮杂卓和二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺中混合,搅拌;(2)加入催化剂碳酸铯或碳酸钾,并加入氘代氯仿,搅拌并加热至40摄氏度以上;(3)分离得氘代艾司唑仑。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。通过本发明,在较短的时间内,即可用少量氘代试剂作氘源,将市售非氘代艾司唑仑在非氘代溶剂氛围内转化为氘代艾司唑仑,且通过用柱层析方法进行简单纯化就可获得纯品。依据本发明制备的氘代艾司唑仑标准品纯度高,化学性质稳定,可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测艾司唑仑时使用的氘代内标物。

    氘代地西泮及其制备方法
    32.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103204819A

    公开(公告)日:2013-07-17

    申请号:CN201310127638.7

    申请日:2013-04-15

    Abstract: 本发明公开氘代地西泮及其制备方法,氘代地西泮的制备方法,包括如下步骤:(1)将7-氯-1-甲基-5-苯基-1,3-二氢-1,4-苯并二氮杂卓-2-酮和N,N-二甲基甲酰胺混合,搅拌;(2)加入碳酸钾和氘代氯仿,加热至40摄氏度以上,搅拌;(3)分离得氘代地西泮。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。将市售非氘代地西泮在非氘代溶剂氛围内,用少量氘代试剂做氘源,较短时间内获得氘代地西泮,通过简单柱层析纯化后得到纯品。依据本发明制备的氘代地西泮标准品纯度高,化学性质稳定;可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测地西泮时使用的氘代内标物。

    固相支撑液液萃取-色质联用筛查样本中毒性物质的方法

    公开(公告)号:CN104965035B

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201510201463.9

    申请日:2015-04-27

    Abstract: 本发明提供一种固相支撑液液萃取-色质联用筛查样本中毒性物质的方法。该方法包括如下步骤:采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取,对提取后的提取液进行离心,收取上清液并除去上清液中的有机溶剂,制得样本液;将所述样本液加入经活化的固相支撑液液萃取柱中,静置,随后采用洗脱液进行洗脱,收集洗脱液;对所述洗脱液进行色谱-质谱分析。本发明的方法能够对样本中多种结构不同的毒性物质进行快速、有效检出,特别是一次检测即可实现对150种以上毒性物质的筛查,检测效率高,特别适用于法庭科学等领域,具有良好的实际应用价值。

    氘代艾司唑仑及其制备方法

    公开(公告)号:CN103864798B

    公开(公告)日:2016-08-10

    申请号:CN201410095173.6

    申请日:2014-03-14

    Abstract: 本发明公开氘代艾司唑仑及其制备方法,氘代艾司唑仑的制备方法,包括如下步骤:(1)将6?苯基?8?氯?4H?[1,2,4]三氮唑并[4,3?a][1,4]苯并二氮杂卓和二甲基亚砜或N,N?二甲基甲酰胺中混合,搅拌;(2)加入催化剂碳酸铯或碳酸钾,并加入氘代氯仿,搅拌并加热至40摄氏度以上;(3)分离得氘代艾司唑仑。本发明制备方法简短,操作简便,成本低廉,易纯化。通过本发明,在较短的时间内,即可用少量氘代试剂作氘源,将市售非氘代艾司唑仑在非氘代溶剂氛围内转化为氘代艾司唑仑,且通过用柱层析方法进行简单纯化就可获得纯品。依据本发明制备的氘代艾司唑仑标准品纯度高,化学性质稳定,可方便用于分析用标准品的配制。本发明制备方法可用于生产分析检测艾司唑仑时使用的氘代内标物。

    采用固相微萃取-气质联用筛查样本中毒性物质的方法

    公开(公告)号:CN104965038A

    公开(公告)日:2015-10-07

    申请号:CN201510201462.4

    申请日:2015-04-27

    Abstract: 本发明提供一种采用固相微萃取-气质联用筛查样本中毒性物质的方法。该方法包括如下步骤:采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取,制得提取液;对所述提取液进行离心,收取上清液并除去上清液中的有机溶剂,再次离心并收取上清液,制得样本液;将PDMS萃取头插入所述样本液中进行固相微萃取,萃取后取出PDMS萃取头,插入气质联用仪中进行脱附,脱附样品随后进入色谱柱中进行GC-MS分析。本发明的方法能够对样本中多种结构不同的毒性物质进行快速、有效检出,特别是一次检测即可实现对60多种毒性物质的筛查,检测效率高,特别适用于法庭科学等领域,具有良好的实际应用价值。

    一种苯巴比妥分子印迹聚合物及其作为固相萃取剂的应用

    公开(公告)号:CN102477137A

    公开(公告)日:2012-05-30

    申请号:CN201010560038.6

    申请日:2010-11-26

    Abstract: 本发明涉及一种苯巴比妥分子印迹聚合物及其作为固相萃取剂的应用,属于分析化学与材料科学技术领域。采用苯巴比妥作为模版分子,同功能单体在溶剂中混匀,混匀后在4℃以下保存24h形成预聚体;然后在常温下加入交联剂和引发剂,用波长为260nm的紫外光引发聚合24h,得到球形颗粒聚合物;用有机溶剂甲醇/乙酸浸泡,清洗除杂质,真空干燥,得到苯巴比妥分子印迹聚合物。本发明的制备方法简便、快速,对结构相似物苯巴比妥、巴比妥、异戊巴比妥有很好的吸附性能;建立的固相萃取方法,操作简单,对目标物选择性吸附,有效去除基体杂质,提高了分离精度,降低了检测限,适用于法庭科学领域生物样本中巴比妥类药物的提取分离。

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