一种测定和分离盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法

    公开(公告)号:CN118191142A

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202410319290.X

    申请日:2024-04-17

    摘要: 本发明提供了一种测定和分离盐酸左西替利嗪及其有关物质的方法,属于药物分析技术领域;所述方法包括步骤:采用高效液相色谱法对盐酸左西替利嗪样品溶液进行检测和分离,条件为色谱柱:C18色谱柱;检测波长:230nm;流动相:流动相A:磷酸盐缓冲液,流动相B:乙腈;柱温:25‑32℃;流速:0.9‑1.1mL/min;并采用特定的洗脱梯度洗脱。相比与现有技术,本发明提供的检测方法不受防腐剂以及香精的干扰,有关物质之间分离较好,专属性强,且能一次性分离西替利嗪氮氧化物、西替利嗪甘油酯、对氯二苯甲醇、对氯二苯甲酮、对氯二苯甲基哌嗪、西替利嗪乙醇及左西替利嗪酰胺7种有关物质,效率显著提高。

    一种盐酸环维黄杨星D中有关物质的检测方法

    公开(公告)号:CN118169258A

    公开(公告)日:2024-06-11

    申请号:CN202211572714.0

    申请日:2022-12-08

    发明人: 朱雄 郑磊

    摘要: 本发明提供了一种盐酸环维黄杨星D中有关物质的检测方法,采用高效液相色谱法进行检测,固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相由流动相A与流动相B混合而成,流动相A为:磷酸盐溶液:取磷酸二氢钾1.36g,庚烷磺酸钠4.04g,加水溶解并稀释至1000ml,精密加入三乙胺6ml,用磷酸调节pH值至3.5;流动相B为乙腈;流动相A‑B(77:23)等度洗脱;流速为0.5‑1.5ml/min;柱温为20‑40℃;检测波长为200‑210nm。本发明所述方法能够实现盐酸环维黄杨星D原料药的杂质B的定量分析,对盐酸环维黄杨星D原料药的质量控制具有非常重要的意义。

    一种有机酸含量检测盒及检测方法

    公开(公告)号:CN117214314B

    公开(公告)日:2024-06-07

    申请号:CN202310899692.7

    申请日:2023-07-21

    摘要: 本申请公开一种有机酸含量检测盒及检测方法,该机酸含量检测方法,包括以下步骤:向待检测尿液中加入内标溶液,混合均匀得到混合液;向混合液中加入3‑8mol/L苛性钠,调节PH为7.2‑7.5,然后加入3‑5mg/mL盐酸羟胺,进行肟化酰基化反应,得到反应溶液;向反应溶液中加入盐酸终止肟化酰基化反应加入萃取溶剂,离心后取上层的有机相溶液;向有机相溶液加入衍生化试剂进行反应,再用质谱分析仪检测有机酸目标物含量。该方法利用肟化酰基化反应和衍生化反应将目标有机酸转化为稳定的化合物,通过萃取和质谱分析技术实现对有机酸含量的准确测定。该方法具有选择性、灵敏度高和准确性强的特点,并可用于有机酸含量的定量分析。

    一种人参中人参皂苷含量的检测方法

    公开(公告)号:CN118032970A

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202410118802.6

    申请日:2024-01-29

    摘要: 本发明公开了一种人参中人参皂苷含量的检测方法,属于化学检测技术领域。所述检测方法包括:S1、称取人参皂苷对照品,加入有机溶剂,搅拌均匀即得;称取试供品,加入有机溶剂,搅拌,滤过,取续滤液即得;S2、分别将对照品和试供品溶液注入高效液相色谱仪中,获得两者人参皂苷的色谱峰面积;S3、根据色谱峰面积以及对照品的浓度,按外标一点法计算试供品中人参皂苷的含量;色谱条件包括:流动相流速为0.4mL/min;A相为水,B相为乙腈,梯度洗脱:0~1.0min,14.0%~18.0%B;1.0~25.0min,18.0%B;25.0~25.1min,18.0%~32.0%B;25.1~36.0min,32.0%B;36.0~36.1min,32.0%~100.0%B;36.1~41.1min,100.0%B;41.1~41.2min,100.0%~14.0%B;41.2~60.0min,14%B。所述检测方法可以显著缩短分析时间,提高分析效率,并可以有效减少有机流动相的损耗,降低成本;整个检测方法操作简单,检测精准。

    一种高哌嗪的检测方法和其应用
    27.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118032951A

    公开(公告)日:2024-05-14

    申请号:CN202211359423.3

    申请日:2022-11-04

    发明人: 卜越浜 封雪

    摘要: 本发明涉及药物分析领域,具体涉及一种高哌嗪的检测方法和其应用。所述方法高效液相色谱‑质谱法分离检测高哌嗪的方法,所述高效液相色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,质谱离子源为ESI源。本发明方法采用混合溶液作为溶剂,提高了很凉高哌嗪检测的准确度,尤其适用于需要配置成液体进行检测的情况。本发明方法检测精密度高,用于痕量高哌嗪的检测,利于保障药品的质量,进而保障临床用药的安全性。

    一种马蹄金指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

    公开(公告)号:CN114414670B

    公开(公告)日:2024-05-07

    申请号:CN202111276781.3

    申请日:2021-10-29

    摘要: 本发明提供一种马蹄金指纹图谱的建立方法及其指纹图谱,属于中药质量鉴定技术领域。包括以下步骤:对照品溶液的制备:精密称定绿原酸、伞形花内酯、东莨菪内酯、芦丁对照品适量,加甲醇溶解,制备得到对照品溶液;供试品溶液的制备:精密称定马蹄金药材粉末,精密加入甲醇溶解,称定重量,超声提取,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,微孔滤膜进行过滤,取续滤液,即得供试品溶液;HPLC检测:色谱条件为,流动相:A:甲醇,B:0.1%磷酸;流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:340nm;进样量:10μL。本发明弥补了现有质量控制技术的不足,使马蹄金药材的质量控制更加完善和科学。