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公开(公告)号：CN104945451B
公开(公告)日：2018-06-26
申请号：CN201510324637.0
申请日：2015-06-12
Applicant: 浙江工业大学
Abstract: 本发明提供了一种l‑龙脑2‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的合成方法：氮气保护下，将式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、三氟化硼乙醚在二氯甲烷中混合，于‑30～‑5℃反应4～6h后，反应液先用三乙胺调节pH至6～8，再依次经饱和碳酸氢钠溶液洗涤、饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸除溶剂，得到粗产物，粗产物经纯化得到式(III)所示化合物；将式(III)所示化合物加到含有甲醇钠的无水甲醇中进行脱乙酰基反应，室温搅拌5～10h后，反应液经后处理得到式(IV)所示l‑龙脑2‑O‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷；本发明合成方法无需重金属盐催化，且成本低，收率高；
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公开(公告)号：CN104945451A
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201510324637.0
申请日：2015-06-12
Applicant: 浙江工业大学
CPC classification number: C07H15/203 , C07H1/00
Abstract: 本发明提供了一种l-龙脑2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成方法：氮气保护下，将式(I)所示化合物、式(II)所示化合物、三氟化硼乙醚在二氯甲烷中混合，于-30～-5℃反应4～6h后，反应液先用三乙胺调节pH至6～8，再依次经饱和碳酸氢钠溶液洗涤、饱和氯化钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸除溶剂，得到粗产物，粗产物经纯化得到式(III)所示化合物；将式(III)所示化合物加到含有甲醇钠的无水甲醇中进行脱乙酰基反应，室温搅拌5～10h后，反应液经后处理得到式(IV)所示l-龙脑2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷；本发明合成方法无需重金属盐催化，且成本低，收率高。
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公开(公告)号：CN101314598B
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN200810062966.2
申请日：2008-07-14
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江震元制药有限公司
IPC: C07D333/38
Abstract: 本发明公开了一种5-氯-2-羧酸甲酯-3-甲胺基磺酰噻吩的合成新工艺，其合成路线如图所示。本发明所述5-氯-2-羧酸甲酯-3-甲胺基磺酰噻吩的合成方法，廉价的丙烯腈、巯基乙酸甲酯为原料，经(1)～(5)反应制得目标产品，各步反应操作条件易控制，目前总收率为11.3％。本发明采用的合成路线无论是从原料价格还是各步反应条件来看，都较现有技术具有优势，生产成本也大幅度降低。所以，本发明所述合成路线因其低成本、反应条件易控、收率较好，具有很好的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN101314598A
公开(公告)日：2008-12-03
申请号：CN200810062966.2
申请日：2008-07-14
Applicant: 浙江工业大学 , 浙江震元制药有限公司
IPC: C07D333/38
Abstract: 本发明公开了一种5－氯－2－羧酸甲酯－3－甲胺基磺酰噻吩的合成新工艺，其合成路线如图所示。本发明所述5－氯－2－羧酸甲酯－3－甲胺基磺酰噻吩的合成方法，廉价的丙烯腈、巯基乙酸甲酯为原料，经(1)～(5)反应制得目标产品，各步反应操作条件易控制，目前总收率为11.3％。本发明采用的合成路线无论是从原料价格还是各步反应条件来看，都较现有技术具有优势，生产成本也大幅度降低。所以，本发明所述合成路线因其低成本、反应条件易控、收率较好，具有很好的工业应用价值。
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