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公开(公告)号：CN105669742B
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201610022729.8
申请日：2016-01-14
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，包括如下步骤：将草铵膦盐酸盐粗品加入到溶剂中，然后再加入氨基酸和碱的水溶液，反应0.5~1.5h，调节反应体系的pH至1~7，然后经过滤、烘干得到草铵膦酸；将草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、烘干得到高纯度的草铵膦。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。并且，本发明通过添加氨基酸来进行提纯，提纯效率和产品纯度更高。
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公开(公告)号：CN105541907B
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201610023901.1
申请日：2016-01-14
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，将酸解后的草铵膦盐酸盐反应液加热蒸馏脱除低沸点有机溶剂和一部分水，过滤除去部分氯化铵和其他不溶杂质；将滤液的pH调节至1~5进行反应，然后经过滤、洗涤、烘干得到草铵膦酸；将草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、洗涤、烘干得到高纯度的草铵膦；将滤液与草铵膦盐酸盐反应液合并。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN105130772B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510454725.2
申请日：2015-07-29
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07C45/51 , C07C49/813
Abstract: 本发明涉及一种1-（4-氯苯基）-2-环丙基-1-丙酮的制备方法，包括依次进行的如下步骤：使对氯苯甲醇、亚硝酸钠、乙酸和浓盐酸进行反应，反应结束后经后处理得到化合物I；将化合物I和环丙基甲基酮在碱和溶剂的存在下进行缩合反应，反应结束后经后处理得到化合物II；将化合物II在还原剂和溶剂的存在下进行还原反应，反应结束后经后处理得到化合物III；将化合物III在还原剂和溶剂的存在下进行还原反应，反应结束后经后处理得到所述的1-（4-氯苯基）-2-环丙基-1-丙酮。本发明制备步骤简单，原料价廉易得，成本低，三废污染少，适合于工业化生产，并且产品收率和含量高。
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公开(公告)号：CN110590836B
公开(公告)日：2022-07-26
申请号：CN201910939838.X
申请日：2019-09-30
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦中间体的合成方法，使甲基丙醛基磷酸乙酯和NH4CN在氯化铵和氨水的存在下反应制得草铵膦中间体草铵膦氨基腈。本发明的方法能够有效避免传统工艺中生成氯化铵和氯化钠的混盐，从源头上解决了处理混盐的难题，也能够避免使用价格昂贵的三甲基硅氰作为氰化试剂，并且，本发明的方法具有反应条件温和、收率高的特点，从而降低了生产成本，工业化前景好。
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公开(公告)号：CN108164514B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201810175610.3
申请日：2018-03-02
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07D405/06
Abstract: 本发明涉及一种氟环唑的制备方法，将对氟苯乙酮和溴化试剂在惰性溶剂的存在下，在‑10℃~50℃下反应，经后处理得到化合物2；将所述的化合物2、碱和三氮唑反应得到化合物3；将邻氯苄氯和碘化钾在溶剂的存在下，反应得到化合物5；将所述的化合物5与二甲硫醚反应得到化合物6；将所述的化合物3和所述的化合物6在碱的作用下，反应得到氟环唑。本发明的制备方法步骤简单，原料价廉易得，成本较低，具有高的立体选择性，不产生高盐废水，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108383870A
公开(公告)日：2018-08-10
申请号：CN201810171327.3
申请日：2018-03-01
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明提供了一种草铵膦铵盐中间体及草铵膦铵盐的合成方法，所述的草铵膦铵盐中间体为化合物III包括如下步骤：步骤(1)：化合物I和氧气，在Pd(Ⅱ)催化体系下，在20～60℃、0.4～0.7MPa的反应条件下，反应合成化合物II步骤(2)：化合物II 溶于碱性水溶液中，于0～50℃下与氧化剂反应，再经酸化合成化合物III所述的R为选自C1-C5的烷基中的一种；再将所述的化合物III 溶于溶剂中，加入催化剂，依次与氨气和氢气反应，制得草铵膦铵盐即化合物IV 本发明所述的方法与传统草铵膦合成工艺比较，避免了剧毒氰化物及格氏反应的使用，反应条件较温和，容易控制，步骤短，收率高，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108164514A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201810175610.3
申请日：2018-03-02
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07D405/06
Abstract: 本发明涉及一种氟环唑的制备方法，将对氟苯乙酮和溴化试剂在惰性溶剂的存在下，在‑10℃~50℃下反应，经后处理得到化合物2；将所述的化合物2、碱和三氮唑反应得到化合物3；将邻氯苄氯和碘化钾在溶剂的存在下，反应得到化合物5；将所述的化合物5与二甲硫醚反应得到化合物6；将所述的化合物3和所述的化合物6在碱的作用下，反应得到氟环唑。本发明的制备方法步骤简单，原料价廉易得，成本较低，具有高的立体选择性，不产生高盐废水，更加符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。
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公开(公告)号：CN105541907A
公开(公告)日：2016-05-04
申请号：CN201610023901.1
申请日：2016-01-14
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦的纯化方法，将酸解后的草铵膦盐酸盐反应液加热蒸馏脱除低沸点有机溶剂和一部分水，过滤除去部分氯化铵和其他不溶杂质；将滤液的pH调节至1~5进行反应，然后经过滤、洗涤、烘干得到草铵膦酸；将草铵膦酸溶解在溶剂中，然后通入氨气进行成盐反应，析出草铵膦固体，然后经过滤、洗涤、烘干得到高纯度的草铵膦；将滤液与草铵膦盐酸盐反应液合并。本发明的纯化工艺避免使用难除去的脂肪族胺和高危险性的环氧乙烷、环氧丙烷，步骤简单，得到的草铵膦中无机盐含量低，纯度高、产率高，且安全性高，工艺过程以水或醇为溶剂，用氨水和无机碱进行中和反应，符合环保性和经济性原则，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN108383870B
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201810171327.3
申请日：2018-03-01
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明提供了一种草铵膦铵盐中间体及草铵膦铵盐的合成方法，所述的草铵膦铵盐中间体为化合物III包括如下步骤：步骤(1)：化合物I和氧气，在Pd(Ⅱ)催化体系下，在20～60℃、0.4～0.7MPa的反应条件下，反应合成化合物II步骤(2)：化合物II溶于碱性水溶液中，于0～50℃下与氧化剂反应，再经酸化合成化合物III所述的R为选自C1‑C5的烷基中的一种；再将所述的化合物III溶于溶剂中，加入催化剂，依次与氨气和氢气反应，制得草铵膦铵盐即化合物IV本发明所述的方法与传统草铵膦合成工艺比较，避免了剧毒氰化物及格氏反应的使用，反应条件较温和，容易控制，步骤短，收率高，成本低，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN110590836A
公开(公告)日：2019-12-20
申请号：CN201910939838.X
申请日：2019-09-30
Applicant: 江苏七洲绿色化工股份有限公司
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明涉及一种草铵膦中间体的合成方法，使甲基丙醛基磷酸乙酯和NH4CN在氯化铵和氨水的存在下反应制得草铵膦中间体草铵膦氨基腈。本发明的方法能够有效避免传统工艺中生成氯化铵和氯化钠的混盐，从源头上解决了处理混盐的难题，也能够避免使用价格昂贵的三甲基硅氰作为氰化试剂，并且，本发明的方法具有反应条件温和、收率高的特点，从而降低了生产成本，工业化前景好。
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