一种草甘膦的合成工艺
    24.
    发明公开

    公开(公告)号:CN107522738A

    公开(公告)日:2017-12-29

    申请号:CN201710570598.1

    申请日:2017-07-13

    CPC classification number: C07F9/3813

    Abstract: 本发明涉及一种草甘膦的合成工艺,其步骤如下:1)在缩合釜中依次加入甲醇、多聚甲醛和三乙胺后;2)加入甘氨酸;3)加入亚磷酸二甲酯,升温,反应,物料透明后,降温;4)打入酸化釜,加入盐酸,加完后搅拌,进行升温脱醇,脱酸,升温,脱醇待物料变黄保温;5)加入水,放入结品釜,放料毕,缓慢加入液碱,调PH,继续降温进行离心,离心固体为草甘膦原药。本发明不仅仅解决了生产周期长和收率不高的问题,即生产周期缩短,收率提高,更重要的是现有技术中的收率还是不够高,纯度更低,本申请的收率提高到现有技术的1.5倍,纯度更是提高到96.90%。

    一种苯胺类有机中间体氨解后母液氨气回收工艺

    公开(公告)号:CN107459049A

    公开(公告)日:2017-12-12

    申请号:CN201710645733.4

    申请日:2017-08-01

    CPC classification number: C01C1/10 C01C1/022

    Abstract: 本发明公开了一种苯胺类有机中间体氨解后母液氨气回收工艺,所述氨解后母液氨气回收工艺的具体包括以下步骤:硝基氯化苯和浓氨水在六级串联的高压釜内氨化反应后的含有邻硝基苯胺的混合液出料流经闪蒸塔回收过量的氨气,而后将液相转入到脱氨塔升温进一步回收氨气后进入水洗塔水洗除去氯化铵,将水洗液转入到碱化釜内,滴加高浓度的苛性碱试剂进一步闪蒸出剩余的氨气,回收的氨气通过氨吸收塔带压吸收,本发明能将硝基氯化苯氨化反应后的溶液经过闪蒸釜、脱氨釜和碱化釜提取出其中的氨气,有效回收有用物质,节约了合成成本,提高了经济效益,优化了苯胺类有机中间体氨解后母液氨气回收工艺设计,满足了氨解后母液氨气回收工艺的设计要求。

    一种氯化苯生产的精馏分离方法

    公开(公告)号:CN107445793A

    公开(公告)日:2017-12-08

    申请号:CN201710645712.2

    申请日:2017-08-01

    CPC classification number: C07C17/12 C07C17/38 C07C17/383 C07C25/06

    Abstract: 本发明公开了一种氯化苯生产的精馏分离方法,所述精馏分离方法的具体包括以下步骤:将氯气与过量的无水苯通入装有铁环催化剂的氯化器中,控制反应温度在苯的沸点即温度设置为80~90℃,开启搅拌器进行匀速恒温搅拌,生成氯化液,得到的氯化苯溶液经过水洗塔水洗、中和釜中和、萃取釜内萃取以及二段精馏塔蒸馏后处理,得到成品;本发明氯化苯生产的精馏分离方法是国内生产氯化苯精馏分离工艺的通用方法,其优点主要有:高温连续氯化;一氯化苯的转化选择性高,细长形的氯化反应器不易造成物料混返,二氯化苯生成量低;采用蒸馏的方法进行分离,工艺成熟可靠,回收有用物质,节约合成成本,提高了经济效益,符合绿色环保无污染的科学理念。

    一种草甘膦生产工艺的水解工序

    公开(公告)号:CN107383092A

    公开(公告)日:2017-11-24

    申请号:CN201710569951.4

    申请日:2017-07-13

    CPC classification number: C07F9/3813

    Abstract: 本发明公开了一种草甘膦生产工艺的水解工序,所述草甘膦生产工艺的水解工序的具体包括以下步骤:以亚磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛、甲醇为原料进行缩合反应,缩合反应结束后的缩合液进入酸化釜加入盐酸酸化,pH控制在1~2,使用冷冻盐水降温,控制加酸温度不超过50℃,搅拌10分钟后进入水解釜进行水解、水解釜实现连续进料和出料,水解后进入下一道工序,本发明草甘膦生产工艺的水解工序中生产后的原材料经过缩合反应、酸化、降温、搅拌和水解一系列处理后,得到含有草甘膦的酸化液以及水解液,能够进行草甘膦的生产,提高了经济效益,优化了草甘膦生产工艺的水解工序和工艺设计,满足草甘膦生产工艺的水解工序和工艺设计要求。

    一种草甘膦生产工艺的酸化工序

    公开(公告)号:CN107325126A

    公开(公告)日:2017-11-07

    申请号:CN201710570151.4

    申请日:2017-07-13

    CPC classification number: C07F9/3813

    Abstract: 本发明公开了一种草甘膦生产工艺的酸化工序,所述草甘膦生产工艺的酸化工序的具体包括以下步骤:以亚磷酸二甲酯、甘氨酸、多聚甲醛、甲醇为原料进行缩合反应,缩合反应结束后的缩合液进入酸化釜加入盐酸酸化,pH控制在1~2,使用冷冻盐水降温,控制加酸温度不超过50℃,搅拌10分钟酸化完成后得到含有草甘膦的酸化液,本发明草甘膦生产工艺的酸化工序中生产后的原材料经过缩合反应、酸化、降温和搅拌一系列处理后,得到含有草甘膦的酸化液,能够进行草甘膦的生产,提高了经济效益,优化了草甘膦生产工艺的酸化工序和工艺设计,满足草甘膦生产工艺的酸化工序和工艺设计要求。

    一种液相加氢法合成邻氯苯胺的方法

    公开(公告)号:CN107325003A

    公开(公告)日:2017-11-07

    申请号:CN201710645680.6

    申请日:2017-08-01

    CPC classification number: C07C209/36 C07C211/52

    Abstract: 本发明公开了一种液相加氢法合成邻氯苯胺的方法,所述液相加氢法合成邻氯苯胺的方法的具体包括以下步骤:将邻硝基氯苯连续进入四级串联加氢釜内,通入氢气至釜内压力为1.5Mpa,设置釜内反应温度为65℃左右,使用钯炭作为催化剂,蚁酸作为助剂进行加氢合成邻氯苯胺,末级釜釜内安装金属烧结管过滤器过滤催化剂,反应后的液相进入精馏塔内精馏后进入结晶釜内结晶,得到液相的邻氯苯胺;本发明液相加氢法合成邻氯苯胺的方法连续加氢,四级串联加氢釜使得反应充分进行,转化率高;采用精馏和结晶的方法进行分离,工艺成熟可靠,回收有用物质,节约合成成本,提高了经济效益,符合绿色环保无污染的科学理念,优化了方法与工艺设计,满足了工艺设计要求。

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