一种ω-二胺基衍生化β-环糊精键合SBA-15手性固定相的制备方法及用途

    公开(公告)号:CN103965484B

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201410138274.7

    申请日:2014-04-09

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明涉及β-环糊精键合手性固定相制备及用途,包括:利用6-对甲苯磺酰化β-环糊精和ω-二胺为原料,ω-二胺本身为溶剂,加热制备6-(ω-二胺基)-β-环糊精配体;利用6-(ω-二胺基)-β-环糊精和3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷;以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,在氮气保护下,加热使6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷与SBA-15硅胶表面的硅醇羟基反应,得到粗产品;清除孔道中多余的配体和杂质得最终产品。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广,适用于作快速手性固定相。

    一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途

    公开(公告)号:CN106040202A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610307716.5

    申请日:2016-05-11

    Applicant: 南昌大学

    CPC classification number: B01J20/29 B01D15/3833 C08B37/0012

    Abstract: 本发明提供了一种硼酸基苯甲酰化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案先以乙二胺β‑环糊精、二羧基苯硼酸、N‑羟基琥珀酰亚胺、1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐为原料制备硼酸基苯甲酰化β‑环糊精配体,而后以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该键合硅胶通过苯硼酸端口取代基与环糊精腔体的结合丰富了手性识别位点,通过氢键、偶极、π‑π、电荷转移和包结作用等协同效应,能与中性溶质和离子化溶质产生手性识别作用,有利于提高手性分离能力和范围。实验结果表明,本发明产品比表面积大、键合量高,由于环糊精性能稳定,且通过键合方式与硅胶相连,因此色谱柱使用寿命较长。

    一种萘二甲酰基桥联双β-环糊精键合手性固定相的制备方法及其用途

    公开(公告)号:CN110918076B

    公开(公告)日:2022-05-20

    申请号:CN201911180206.6

    申请日:2019-11-27

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明公开一种萘二甲酰基桥联双β‑环糊精键合手性固定相的制备方法,采用萘二甲酰桥联双β‑环糊精为手性固定相配体、SBA‑15为硅胶基质的萘二甲酰基桥联双β‑环糊精键合型手性分离材料,本发明的萘二甲酰基桥联双环糊精固定相在手性分离中具有明显的优势。传统的单β‑环糊精固定相不能拆分黄烷酮(a)、4’‑羟基黄烷酮(c)、吡喹酮(d)、抑霉唑(f)等物质。本发明制备的萘二甲酰基桥联双β‑环糊精固定相可以完全拆分。

    一种萘二甲酰基桥联双β-环糊精键合手性固定相的制备方法及其用途

    公开(公告)号:CN110918076A

    公开(公告)日:2020-03-27

    申请号:CN201911180206.6

    申请日:2019-11-27

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明公开一种萘二甲酰基桥联双β-环糊精键合手性固定相的制备方法,采用萘二甲酰桥联双β-环糊精为手性固定相配体、SBA-15为硅胶基质的萘二甲酰基桥联双β-环糊精键合型手性分离材料,本发明的萘二甲酰基桥联双环糊精固定相在手性分离中具有明显的优势。传统的单β-环糊精固定相不能拆分黄烷酮(a)、4’-羟基黄烷酮(c)、吡喹酮(d)、抑霉唑(f)等物质。本发明制备的萘二甲酰基桥联双β-环糊精固定相可以完全拆分。

    一种环糊精杂化烷基骨架手性固定相的制备方法

    公开(公告)号:CN104119459A

    公开(公告)日:2014-10-29

    申请号:CN201410073292.1

    申请日:2014-03-03

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明涉及介孔硅胶材料制备及手性色谱分离领域,具体涉及环糊精杂化烷基骨架手性固定相的制备方法及其在手性色谱中的应用。采用水热合成共缩聚法,将环糊精手性识别能力与有序介孔材料的优良性能相结合,直接制得孔道中杂合具有手性识别能力的β-环糊精、骨架中包含弱疏水性乙基的有机-无机介孔分离材料(β-CDPMOs)。采用水热合成共缩聚法制备孔道中含环糊精的手性分离材料,无需经过键合反应,环糊精就可被均匀和稳定地杂合在孔内壁,方法简便,成本低,在手性药物分析中有较好的应用前景。

    一种大黄酸键合硅胶色谱固定相的制备方法

    公开(公告)号:CN1864852B

    公开(公告)日:2012-01-11

    申请号:CN200610050457.9

    申请日:2006-04-19

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本发明采用功能偶联剂二次反应技术快速制备色谱固定相,该制备方法包括三步:第一步制备γ-氨基丙基键合硅胶前体。第二步将过量的氯化亚砜加入到大黄酸中,在回流状态下反应2小时,真空蒸除剩余的氯化亚砜,得到大黄酸酰氯。第三步以无水甲苯为溶剂,以三乙胺为催化剂,将前体硅胶与大黄酸酰氯在氮气保护和搅拌下回流反应10小时,固体经索氏抽提、溶剂洗涤、浮选和干燥,制备具有一定键合浓度的大黄酸键合硅胶固定相。本发明方法简便、制备成本较低和制备方法适用性广,所制备的大黄酸键合硅胶固定相表面配体键合浓度较高,由于大黄酸具有抗菌作用,长期放置时该固定相不易滋生细菌。大黄酸键合硅胶固定相适用于高效液相色谱、微柱液相色谱、电色谱分离分析及用作相关富集材料。

    一种易于清理的恒温反应釜

    公开(公告)号:CN214438946U

    公开(公告)日:2021-10-22

    申请号:CN202022844780.1

    申请日:2020-12-02

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本实用新型公开了一种易于清理的恒温反应釜,包括反应釜本体,所述反应釜本体的底部一侧外壁通过螺栓固定有固定架,固定架的顶部一侧外壁通过螺栓固定有控制器,反应釜本体的内部设置有旋转机构,反应釜本体的圆周外壁设置有加热机构,反应釜本体的顶部一侧外壁通过螺栓固定有进料管,反应釜本体的底部一侧外壁通过螺栓固定有卸料管,卸料管的顶部一侧外壁上通过螺栓固定有卸料阀,反应釜本体的一侧外壁通过螺纹固定有排气管,反应釜本体的一侧外壁设置有防爆机构。本实用新型启动气泵,使得气泵通过进气管将气包内的氮气输送至气泵内,气泵通过出气管将氮气输送至反应釜本体内,与反应釜本体内部的氧气进行置换,防止反应釜本体爆炸。

    一种化学试剂制备用的真空干燥装置

    公开(公告)号:CN211526890U

    公开(公告)日:2020-09-18

    申请号:CN201922230109.5

    申请日:2019-12-13

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本实用新型公开了一种化学试剂制备用的真空干燥装置,包括装置主体,所述装置主体上端安装有进料管,所述进料管下端伸入装置本体内部,装置主体内部交错设置有若干组传送带,所述传送带一端距离装置主体侧壁较近,另一端距离装置主体侧壁较远,传送带邻近装置主体侧壁的一端高于远离装置主体侧壁的一端,最下层的一组传送带远离侧壁的一端位于出料斗的正上方,装置主体两侧侧壁安装有若干组热光灯,所述热光灯和传送带的上表面相对应,该实用新型通过真空加热干燥,提高了干燥效率,在传送带的输送作用下,实现化学试剂螺旋式下降,延长了热光灯对化学试剂的干燥时间,使得化学试剂能够充分受热,提高了干燥效果。

    一种体外降温式反应釜
    30.
    实用新型

    公开(公告)号:CN214288165U

    公开(公告)日:2021-09-28

    申请号:CN202022852593.8

    申请日:2020-12-02

    Applicant: 南昌大学

    Abstract: 本实用新型公开了一种体外降温式反应釜,包括支撑架,所述支撑架的顶部一侧外壁通过螺栓固定有冷却箱,支撑架的顶部内壁通过螺栓固定有罐体,罐体的内部设置有旋转机构,罐体的内壁通过螺栓固定有加热线圈,罐体的外壁设置有循环冷却机构,罐体的顶部一侧外壁通过螺纹固定有压力表,罐体的顶部一侧外壁通过螺纹固定有排气管,排气管的一侧外壁通过螺栓固定有泄压阀,罐体的顶部一侧外壁通过螺栓固定有进料管,罐体的底部设置有防泄漏机构。本实用新型通过启动水泵,使得水泵通过输送管一将冷却箱内冷却液输送至冷却盘管内,打开控制阀,使得冷却液从冷却盘管的出水口通过输送管二输送至冷却箱内,进而达到循环冷却的效果。

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