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公开(公告)号：CN102336865A
公开(公告)日：2012-02-01
申请号：CN201110180192.5
申请日：2011-06-29
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08F220/46 , C08F222/02 , C08F6/06 , D01F9/22
摘要： 本发明公开了一种聚丙烯腈聚合液的氨化方法及实现该方法的装置，该方法包括：步骤1：在聚合釜中，采用溶液聚合工艺将丙烯腈、共聚单体与引发剂溶于溶剂中，在溶液状态下发生共聚反应，得到聚丙烯腈聚合液；步骤2：在容器中放入一定量的溶剂，所述的溶剂与步骤1中所述的溶剂相同，将氨气通入该溶剂中，制得NH3溶液；步骤3：取适量步骤1制得的聚丙烯腈聚合液与适量步骤2制得的NH3溶液，将其加入混合器中，均匀混合，实现聚丙烯腈聚合液的均匀氨化。与现有氨气鼓泡法相比，本发明的氨化方法克服了氨气难计量、难混合，以及污染聚合釜等缺点，提高了氨化的可控性与均匀性，为生产稳定、高性能的PAN原丝奠定基础。
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公开(公告)号：CN102260919A
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201110180907.7
申请日：2011-06-29
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： D01D5/06
摘要： 本发明公开了一种聚丙烯腈原丝的均质化凝固成型方法，采用湿法纺丝技术，使聚丙烯腈纺丝液细流在凝固浴中进行溶剂-沉淀剂双扩散，凝固析出而形成聚丙烯腈原丝，该方法的特点是在凝固浴中加入含氨化合物，该含氨化合物作为第三组分，能够减缓聚丙烯腈纺丝液凝固过程中的双扩散速度，从而实现了凝固成型的均质化，获得了高性能的聚丙烯腈原丝及碳纤维。
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公开(公告)号：CN101967689A
公开(公告)日：2011-02-09
申请号：CN201010299371.6
申请日：2010-09-30
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
摘要： 本发明公开了聚丙烯腈原丝纺丝的多级凝固浴浓度控制方法及装置，在每级凝固浴均设有自动补水装置，通过调节自动补水装置的补水速度控制每级凝固浴浓度，所述的补水速度基于原理：补加的水等于丝条从凝固浴中净带走的水与将丝条在凝固浴中释放出来的良溶剂稀释至凝固浴浓度所需要的水的总和。与现有技术相比，本发明聚丙烯腈原丝纺丝的多级凝固浴浓度控制方法及装置具有操作方便、设备简单的优点，克服了人工间歇补水所带来的操作误差，能够实现对每级凝固浴浓度的精确控制，从而有利于生产出稳定的高性能的聚丙烯腈原丝。
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公开(公告)号：CN115746308B
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202211232780.3
申请日：2022-10-10
申请人： 宁波杭州湾新材料研究院 , 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/62
摘要： 本发明属于陶瓷先驱体制备技术领域，涉及一种液态富碳型金属基SiCN陶瓷先驱体的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)在惰性气氛下，以乙烯基硅氮烷单体和金属基化合物为原料，进行反应，生成含金属乙烯基硅氮烷单体；(2)使包括含金属乙烯基硅氮烷单体、液态小分子聚碳硅烷或液态小分子聚硅碳硅烷、以及催化剂的体系混合均匀，获得液态富碳型金属基SiCN陶瓷先驱体。该制备工艺简单，制备的先驱体室温下呈液态，可与空气较长时间接触、长期稳定储存。
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公开(公告)号：CN117288805A
公开(公告)日：2023-12-26
申请号：CN202311200147.0
申请日：2023-09-15
申请人： 宁波杭州湾新材料研究院 , 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
摘要： 本发明公开了一种碳化硅材料中不同类型氧元素的检测方法，包括：S1、以梯度升温方式分别对多种氧标准品进行加热，且记录多种氧标准品所含的不同类型氧元素释放时的温度及时间；S2、采用酸对多种氧标准品进行刻蚀，以除去多种氧标准品所含的不同类型氧元素，以所述梯度升温方式分别对经过刻蚀的多种氧标准品进行加热，且也记录经过刻蚀的多种氧标准品所含的不同类型氧元素释放时对应的温度及时间；S3、将步骤S1所获测试结果与步骤S2所获测试结果进行比对，并由此建立不同类型氧元素的特征温度曲线；S4、采用已知氧含量的标准品对标准特征温度曲线进行氧含量的标定。本发明能够快速、准确的检测出待测碳化硅材料中的氧元素类型及含量。
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公开(公告)号：CN111257267B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202010235624.7
申请日：2020-03-30
申请人： 宁波材料所杭州湾研究院 , 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
摘要： 本发明公开了一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法。所述测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法包括：首先采用金属氧化物为标准品，以石墨材料稀释金属氧化物标准品形成标准物质，建立氧元素标准工作曲线，之后使用镍材料包裹碳化硅陶瓷材料，并将包裹后的碳化硅陶瓷材料与石墨材料均匀混合，然后采用氧氮分析装置进行分析，从而测定碳化硅陶瓷材料的氧含量，所述曲线的相关系数R2≥0.99。本发明的测定方法在检测陶瓷材料中氧含量样品时具有精确度高、重复性好、样品熔融更充分、操作简单、快速、成本低等优点；同时，本发明在检测时添加石墨材料，能够有效避免石墨坩埚烧穿情况的发生。
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公开(公告)号：CN111257267A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN202010235624.7
申请日：2020-03-30
申请人： 宁波材料所杭州湾研究院 , 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
摘要： 本发明公开了一种测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法。所述测定碳化硅陶瓷材料中氧含量的方法包括：首先采用金属氧化物为标准品，以石墨材料稀释金属氧化物标准品形成标准物质，建立氧元素标准工作曲线，之后使用镍材料包裹碳化硅陶瓷材料，并将包裹后的碳化硅陶瓷材料与石墨材料均匀混合，然后采用氧氮分析装置进行分析，从而测定碳化硅陶瓷材料的氧含量，所述曲线的相关系数R2≥0.99。本发明的测定方法在检测陶瓷材料中氧含量样品时具有精确度高、重复性好、样品熔融更充分、操作简单、快速、成本低等优点；同时，本发明在检测时添加石墨材料，能够有效避免石墨坩埚烧穿情况的发生。
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公开(公告)号：CN110629324A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201911043861.7
申请日：2019-10-30
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： D01F9/10
摘要： 本发明公开了一种含硼碳化硅纤维及其制备方法。所述含硼碳化硅纤维的制备方法包括：在密闭反应容器中，使聚硅碳硅烷和含硼单体于高温高压下进行合成反应，生成含硼聚碳硅烷粗料，其中，所述聚硅碳硅烷是聚二甲基硅烷经高温裂解后的低分子产物，室温呈液态，分子量小于1000g/mol；将所述含硼聚碳硅烷粗料溶解、过滤，得到纺丝级含硼聚碳硅烷先驱体；对所述纺丝级含硼聚碳硅烷先驱体进行熔融纺丝、不熔化、高温烧成与烧结处理，获得含硼碳化硅纤维。与现有技术相比，本发明提供的制备方法工艺较简单，易操作，且合成的含硼聚碳硅烷先驱体具有可纺性好、硼含量方便调节等优点。
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公开(公告)号：CN109354692A
公开(公告)日：2019-02-19
申请号：CN201811355027.7
申请日：2018-11-14
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/60
摘要： 本发明公开了一种具有高陶瓷产率的聚碳硅烷的制备方法。该方法以固态聚碳硅烷和含羧基的化合物为原料，溶解于有机溶剂，加入催化剂发生反应，然后将有机溶剂去除，得到含羧基的聚碳硅烷。与现有的聚碳硅烷改性技术相比，该方法反应条件温和，制得的聚碳硅烷中含有羧基，作为先驱体制备碳化硅陶瓷材料时能够提高陶瓷产率，因此具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN109265687A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201810937508.2
申请日：2018-08-17
申请人： 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
IPC分类号： C08G77/398
摘要： 本发明公开了一种含异质元素聚碳硅烷的制备方法。该方法以液态低分子量的聚硅碳硅烷和含异质元素的卤化物或有机络合物为原料，将原料置于高温高压反应装置中，在碱金属硅铝化合物催化剂条件下，抽真空后密封，然后升温至350-450℃密闭反应，反应结束后冷却至室温，放出反应体系内气体，得到含异质元素聚碳硅烷的粗产物。该方法能缩短反应时间、提高制备效率，且制备的先驱体支化和环状结构较少，Si-H含量较高，有利于先驱体可纺性的提高和陶瓷化过程中的氧含量和结构控制。
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