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公开(公告)号：CN103833083A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201410104093.2
申请日：2014-03-20
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料前驱体的制备方法，包括以下步骤：（1）将质量分数为1～3%的氧化石墨烯悬浊液置于带超声装置的搅拌反应釜中，超声处理0.2～2.0h；（2）将浓度为0.08～0.12mol/L的硫酸铁溶液和浓度为0.16～0.24mol/L的正钒酸钠溶液，同时以200～600mL/h的速度加入到搅拌反应釜中，控制搅拌速度为50～400rpm，用氨水调节pH为2～8，反应0.5～4.0h；（3）加入聚苯胺，搅拌，陈化，过滤，洗涤，干燥，即成。本发明通过氧化石墨烯原位生长钒酸铁合成磷酸铁锂-磷酸钒锂复合材料的前躯体，其颗粒细小均匀，合成的磷酸铁锂-磷酸钒锂复合正极材料电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN104124440B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201410360119.X
申请日：2014-07-28
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
Abstract: 多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂溶于水，得混合溶液（；2）将混合溶液加入高压反应釜，加压、加热反应，得到球形焦磷酸钒锂溶胶；（3）将所得球形焦磷酸钒锂溶胶冷冻干燥，得到多孔球形焦磷酸钒锂前驱体（；4）将所得多孔球形焦磷酸钒锂前驱体进行烧结，得到多孔球形焦磷酸钒锂正极材料。本发明方法通过高压反应釜的高温高压制备得到微球溶胶，通过冷冻干燥过程中水分的气化在微球上生孔。所制备的材料具有多孔球形的微观形貌，多孔球形有利于电解液对材料的浸润和锂离子的脱嵌，该多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂表现出优异的电化学性能。
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公开(公告)号：CN104064769B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410270472.9
申请日：2014-06-18
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种模板法制备锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的方法，其包括以下步骤：将磷酸氧钒锂原料与模板剂溶于去离子水中；再调节pH至2～5；然后将上述溶液置于水浴中搅拌至凝胶状；再将该凝胶干燥，得到磷酸氧钒锂前驱体；然后将该前驱体置于空气气氛中于300～600℃下，烧结4～10h，冷却至室温，即得到锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂；所述模板剂是聚乙烯吡咯烷酮与水合肼摩尔比为1∶10～20的混合物。本发明的反应温度低，反应时间短，步骤简单，原料易得，便于产业化；所制得的磷酸氧钒锂的形貌是均一的纳米棒；具有较高的比表面积，有利于离子的传输和电解液对电极材料的浸润，电化学性能有明显的改善。
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公开(公告)号：CN104091953B
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201410369081.2
申请日：2014-07-30
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/58
Abstract: 锂离子电池负极材料焦磷酸钒及其制备方法，所述焦磷酸钒为纳米片状，其厚度为80～500nm，在0.01～2V电压下，0.1C、1C、3C放电比容量分别可达848.3，487.5，417.8mAh/g，0.1C循环100次后放电比容量可达426.3mAh/g。所述制备方法是将钒源、磷源及含碳有机物混合溶于去离子水中，调节pH后，在水浴中搅拌，待溶液形成均一凝胶后，干燥，得到非晶态前驱体，然后，研磨，在非氧化气氛下烧结后，冷却，得焦磷酸钒。本发明制备的锂离子电池负极材料焦磷酸钒为纳米片状，大大缩短锂离子的扩散路径，提高锂离子的扩散系数，将其用作负极材料，表现出优异的倍率性能和循环性能。
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公开(公告)号：CN103972506B
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201410208137.6
申请日：2014-05-16
Applicant: 中南大学
Abstract: 一种纳米片状锂离子电池负极材料磷酸氧钒的制备方法，是将钒源、磷源及还原剂为原料，按照摩尔比1：1：1~5混合溶于去离子水中，70～90℃水浴中搅拌4h，得到均一溶液，然后将其调节pH至6～9后置于热解罐中，150～350℃下热解10～30h，将所得产物过滤，80～120℃下干燥，得到非晶态磷酸氧钒前驱体，将该前驱体于非还原气氛下200～400℃烧结1～10h，冷却至室温，得到磷酸氧钒。本发明方法反应温度低，反应时间短，步骤简单，原料易得，便于产业化控制；所制得的磷酸氧钒，颗粒结构纳米化，比表面积大，有利于电解液的充分浸润和锂离子的传递，该磷酸氧钒负极材料具有优异的电化学性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104124440A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201410360119.X
申请日：2014-07-28
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/1397
CPC classification number: H01M4/5825 , H01M10/0525
Abstract: 多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂溶于水，得混合溶液；（2）将混合溶液加入高压反应釜，加压、加热反应，得到球形焦磷酸钒锂溶胶；（3）将所得球形焦磷酸钒锂溶胶冷冻干燥，得到多孔球形焦磷酸钒锂前驱体；（4）将所得多孔球形焦磷酸钒锂前驱体进行烧结，得到多孔球形焦磷酸钒锂正极材料。本发明方法通过高压反应釜的高温高压制备得到微球溶胶，通过冷冻干燥过程中水分的气化在微球上生孔。所制备的材料具有多孔球形的微观形貌，多孔球形有利于电解液对材料的浸润和锂离子的脱嵌，该多孔球形锂离子电池正极材料焦磷酸钒锂表现出优异的电化学性能。
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公开(公告)号：CN104103832A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410351883.0
申请日：2014-07-23
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/5825 , C01B25/45 , H01M4/364 , H01M10/0525
Abstract: 锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将含铁元素的铁源溶液和含钒元素的钒源溶液，按铁元素与钒元素的摩尔比为1:1，同时加入到反应器中反应，生成非晶态钒酸铁沉淀；（2）将非晶态钒酸铁沉淀在空气中400—650℃烧结4—10h；（3）将所得结晶态钒酸铁前驱体与锂源、氟源、磷源和碳源混合均匀；（4）将混合物经置于管式烧结炉中，于非氧化气氛下600℃-800℃烧结4-20h，冷却到室温。本发明所得正极复合材料，把磷酸亚铁锂的高比容量和氟磷酸钒锂的快速锂离子通道与相对较高的电子电导率以及良好的循环稳定性相结合形成新型正极复合材料，电化学性能优异。
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公开(公告)号：CN104064769A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410270472.9
申请日：2014-06-18
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/5825 , B82Y40/00 , C01B25/45 , H01M10/0525
Abstract: 一种模板法制备锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的方法，其包括以下步骤：将磷酸氧钒锂原料与模板剂溶于去离子水中；再调节pH至2～5；然后将上述溶液置于水浴中搅拌至凝胶状；再将该凝胶干燥，得到磷酸氧钒锂前驱体；然后将该前驱体置于空气气氛中于300～600℃下，烧结4～10h，冷却至室温，即得到锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂；所述模板剂是聚乙烯吡咯烷酮与水合肼摩尔比为1∶10～20的混合物。本发明的反应温度低，反应时间短，步骤简单，原料易得，便于产业化；所制得的磷酸氧钒锂的形貌是均一的纳米棒；具有较高的比表面积，有利于离子的传输和电解液对电极材料的浸润，电化学性能有明显的改善。
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公开(公告)号：CN103825027A
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201410101030.1
申请日：2014-03-19
Applicant: 中南大学
CPC classification number: H01M4/5825 , C01B25/45
Abstract: 一种多孔球形锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的制备方法，包括以下步骤：（1）将锂源、钒源、磷源、还原剂按照锂元素、钒元素、磷元素和还原剂的摩尔比为1:1:1:1-5的比例溶于去离子水中；（2）将所得混合液置于70-80℃水浴锅中搅拌2-6h，形成溶液；（3）将所得溶液调节pH至1-14；（4）将所得溶液通过喷雾干燥的方法进行干燥造粒；（5）将所得磷酸氧钒锂前驱体置于管式烧结炉中，于非还原性气氛下300-600℃烧结6-10h。本发明制备得到的正极材料磷酸氧钒锂具有较高的比表面积，有利于电解液的充分浸润，能缩短离子传输路径，有利于锂离子的传递，同时加工性能得到改善，还能改善材料的倍率性能。
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公开(公告)号：CN102709558B
公开(公告)日：2014-04-09
申请号：CN201210187682.2
申请日：2012-06-08
Applicant: 中南大学 , 深圳科雷拉能源科技有限公司
IPC: H01M4/58
Abstract: 一种用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法，包括以下步骤：（1）蓝铁矿破碎；（2）以去离子水为介质，将蓝铁矿和复合还原性有机酸加入到搅拌反应釜中，通入高纯氮气，搅拌4－8h后，再加入十二水磷酸锂，继续搅拌4－20h，得磷酸亚铁锂前驱体；（3）将磷酸亚铁锂前驱体在高纯保护性气氛下于200－400℃预处理2－8h，再加入复合碳源，机械球磨，在100－140℃条件下干燥8－18h，在高纯保护性气氛下于500－700℃焙烧4－16h，得磷酸亚铁锂。本发明之用蓝铁矿制备磷酸亚铁锂的方法，资源利用率高，生产过程对设备的要求比较低，成本低，能耗小，环保。采用本发明制得之磷酸亚铁锂颗粒粒径分布均匀，振实密度高，电化学性能良好。
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