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发明公开
3－硝基－4－氯苯磺酰氯的分离纯化方法失效

公开(公告)号：CN1680309A

公开(公告)日：2005-10-12

申请号：CN200510023397.7

申请日：2005-01-18

Applicant: 上海应用技术学院

Inventor： 金东元 , 陶建伟 , 姚天平 , 蔡宝国 , 史洪云

IPC: C07C309/87 , C07C303/44

Abstract: 本发明公开了一种3－硝基－4－氯苯磺酰氯的分离纯化方法，在邻硝基氯苯与氯磺酸反应得到含有3－硝基－4－氯苯磺酰氯的粗产物后进行下列操作：a.将干燥的粗产物溶于0.5～5倍重量的有机溶剂中，温度加热至30～80℃，搅拌并保温5～30min；b.停止搅拌将上述溶液移置分离容器中，控制溶液的温度高于45℃静置分离上下层溶剂，将得到的上层有机溶剂层冷却到5～30℃，抽滤、真空干燥得到高纯度的3－硝基－4－氯苯磺酰氯晶体。本发明提供了一种简单高效的3－硝基－4－氯苯磺酰氯分离纯化方法，经高压液相分析，提纯后产物纯度为99.96％。本发明循环利用溶剂，充分将3－硝基－4－氯苯磺酰氯从油层中提取出来，效率较高。

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