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    3，5-二氟吡啶-2，6-二胺衍生物、制备方法及3，5-二氟吡啶-2，6-二胺的制备方法
    21.
    发明公开
    3，5-二氟吡啶-2，6-二胺衍生物、制备方法及3，5-二氟吡啶-2，6-二胺的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117185995A

    公开(公告)日：2023-12-08

    申请号：CN202311160264.9

    申请日：2023-09-08

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 陆茜 ,  匡逸 ,  钟永利 ,  罗德智 ,  徐松根 ,  金鹏 ,  张继波

    IPC分类号： C07D213/74

    摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及3，5‑二氟吡啶‑2，6‑二胺衍生物、制备方法及3，5‑二氟吡啶‑2，6‑二胺的制备方法。3，5‑二氟吡啶‑2，6‑二胺衍生物的通式为：式中，R1、R2相互独立地选自C1‑C6的烷基。本申请的3，5‑二氟吡啶‑2，6‑二胺衍生物，由于其两个氨基上的取代基选择了对烷氧基苄基，尤其是选择了对甲氧基苄基，申请人意外地发现这样的衍生物与氨基上为苄基取代基3，5‑二氟吡啶‑2，6‑二胺衍生物相比具有显著的生产上的优势，具体而言，对甲氧基苄基取代的3，5‑二氟吡啶‑2，6‑二胺在生产制备的过程中体现出了极强的选择性，在反应过程中只会产生少量单取代化合物(7％以下)，甚至不产生单取代化合物，所以可以以极高的收率被制得。

    一种三氟甲基烷基砜的制备方法
    22.
    发明公开
    一种三氟甲基烷基砜的制备方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN116969869A

    公开(公告)日：2023-10-31

    申请号：CN202310946827.0

    申请日：2023-07-31

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  傅忠武 ,  吴玉科 ,  黄健民 ,  赵濬宇

    IPC分类号： C07C315/00 ,  C07C317/10 ,  C07C317/04

    摘要： 本发明提供了一种三氟甲基烷基砜的制备方法，属于有机化学领域。本发明提供三氟甲基烷基砜的制备方法的反应式如下：#imgabs0#式中，R为C1‑C6的烷基，X为氯、溴或碘，包括如下反应步骤：在惰性气氛下，将化合物1以及化合物2在醚类溶剂的存在下反应，后处理，即得化合物3。本申请创造性地选择了三氟甲磺酸酐作为反应底物，所以，本发明提供的反应减少了副产物的生成，提升了反应收率，有利于工业化生产三氟甲基烷基砜类化合物。

    一种二芳基醚化合物的制备方法
    23.
    发明授权
    一种二芳基醚化合物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114560757B

    公开(公告)日：2023-09-26

    申请号：CN202210208637.4

    申请日：2022-03-04

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 陆茜 ,  匡逸 ,  张唐志 ,  史利勇 ,  高贲 ,  曾原

    IPC分类号： C07C41/16 ,  C07C43/29 ,  B01J31/22 ,  B01J31/26

    摘要： 本发明提供了一种二芳基醚化合物的制备方法，属于有机化学领域。本发明提供的一种二芳基醚化合物的制备方法，包括如下反应步骤：化合物1与化合物2在一价铜盐、磷酸钾、配体以及反应溶剂的存在下发生反应得到化合物3，反应方程式为：#imgabs0#本发明针对苯环上同时含有碘和溴取代基的反应底物在缩合反应的过程中在选择性地保留溴取代基的基础上，以高收率地获得二芳基醚化合物。

    一种吡啶α位引入带有酰基保护的氨基的方法
    24.
    发明公开
    一种吡啶α位引入带有酰基保护的氨基的方法 审中-公开

    公开(公告)号：CN116730913A

    公开(公告)日：2023-09-12

    申请号：CN202310692392.1

    申请日：2023-06-12

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 陆茜 ,  匡逸 ,  赵辉 ,  魏旭 ,  汪海明

    IPC分类号： C07D213/75 ,  C07D401/04

    摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种吡啶α位引入带有酰基保护的氨基的方法，反应式如下：#imgabs0#式中，R1、R2、R3相互独立地选自H、卤素、烷基、烷氧基或卤代烷基；R4、R5相互独立地选自芳基、取代芳基、C1‑C6的烷基或键结成环；所述方法包括如下步骤：将化合物1、化合物2、路易斯酸、碱试剂以及溶剂混合，反应，即得化合物3；路易斯酸为磺酸酐类化合物和/或磺酰卤类化合物，路易斯酸的摩尔量减去所述化合物2的摩尔量大于等于0。本申请在以磺酰卤或磺酸酐为代表的路易斯酸做催化剂的情况下，酰亚胺类化合物在反应中展现出了异乎寻常的反应活性，能够在较短的反应时间内以较高的选择性和较高的收率在吡啶α位引入带有酰基保护的氨基。

    一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法
    25.
    发明公开
    一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115436522A

    公开(公告)日：2022-12-06

    申请号：CN202211138686.1

    申请日：2022-09-19

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  刘雪 ,  闫凤 ,  赵濬宇

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34

    摘要： 本发明提供了一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法，属于分析化学领域。本发明提供的图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法，包括如下液相条件：色谱柱为Waters atlantis T3色谱柱或效能相当色谱柱；流动相A为磷酸水溶液，流动相B为乙腈，流动相洗脱方式为线性梯度洗脱，洗脱时长为16min‑30min，在第一时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(95‑98)：(2‑5)，在第二时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(2‑5)：(95‑98)，在第三时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(95‑98)：(2‑5)。本发明能够有效分离图卡替尼中间体以及咪唑，并对咪唑的含量进行检测。

    一种二仲芳醇的制备方法
    26.
    发明公开
    一种二仲芳醇的制备方法 审中-实审 许可

    公开(公告)号：CN115385774A

    公开(公告)日：2022-11-25

    申请号：CN202211016731.6

    申请日：2022-08-24

    申请人： 上海凌凯医药科技有限公司

    发明人： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  姜亚飞 ,  赵濬宇

    IPC分类号： C07C29/143 ,  C07C29/145 ,  C07C33/26

    摘要： 本发明提供了一种二仲芳醇的制备方法，属于有机合成领域。本发明提供的二仲芳醇的方法，反应式如下：式中，R1、R2相互独立地选自含有任意碳数的烷基，Q为中的任意一种，n＝1‑5，包括如下反应步骤：将化合物1、还原剂以及溶剂混合反应，后处理，即得化合物2，其中，还原剂为硼氢化物或Ranny Ni/H2。本申请提供的制备方法可以在更加温和的反应条件下制备二仲芳醇。