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公开(公告)号：CN118852203A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202410846699.7
申请日：2024-06-27
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07D501/06 , C07D501/22
摘要： 本发明提供一种头孢拉定的制备方法。所述制备方法为：向含有7‑氨基去乙酰氧基头孢烷酸的水溶液中加入碱调节pH至4～10；再加入4‑(环己烯‑1,4‑二烯)噁唑烷‑2,5‑二酮进行酰化反应，后处理，得到所述头孢拉定。本申请选择NCA与7‑ADCA进行酰化反应，所用原料易得，反应溶剂为水，反应过程无污染，省去大量保护剂，有机溶剂的收回使用，缩短生产时间，降低生产成本，反应过程只有CO2生成，绿色环保。
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公开(公告)号：CN118834135A
公开(公告)日：2024-10-25
申请号：CN202410846704.4
申请日：2024-06-27
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C213/10 , C07C215/44
摘要： 本发明提供一种盐酸氨溴索的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)向含有3,5‑二溴邻氨基苯甲醛和反式醇的甲醇体系中加入还原剂进行leuckart还原反应，得到含有氨溴索碱的甲醇溶液，其中，所述还原剂选自甲酸、甲酸铵或甲酰胺中的至少一种；(2)将所述含有氨溴索碱的甲醇溶液进行结晶、成盐得到盐酸氨溴索。本发明采用特定的还原剂进行leuckart还原反应，可以将缩合反应和还原反应合并为一步反应，简化操作步骤，并且可以避免使用硼氢化物还原剂在还原及后处理中产生的氢气，进而提升生产过程中的安全性。
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公开(公告)号：CN112827454A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN202110021383.0
申请日：2021-01-08
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
摘要： 本发明公开了一种用于反应釜的快速自清洁装置，包括釜体、通过电机驱动的搅拌轴，搅拌轴转动连接在釜体上并与电机的输出端连接，所述搅拌轴的底部连接有长条状的搅拌件，所述釜体上、下部分别开设有进料口和出料口，所述釜体内设有刮料盘，刮料盘的中部开设有与搅拌件尺寸适配的通槽，刮料盘的中部设有套座。本发明设置限位件，在不作用的情况时伸缩杆带动推块向内侧移动，使得插杆一与插杆二分别脱离套座和支座上开设的限位孔，同时开启小电机，小电机带动螺杆转动，配合轴套使得移动块向外移至釜体滑动槽内滑动抵接，而搅拌轴的转动使得刮料盘在竖直方向上进行移动，配合刮刀将釜体内壁的粘合残留的物料刮除，实现釜体的自清洁。
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公开(公告)号：CN103739502B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201410021230.6
申请日：2014-01-17
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07C215/44 , C07C213/10
摘要： 本发明公开了一种氨溴索碱的分离精制工艺，包括：（1）向氨溴索碱的反应液中加入水，进行一次析晶，过滤，得到氨溴索碱的粗品；（2）将氨溴索碱的粗品加入到亲水性溶剂中溶解完全，活性炭脱色，过滤得到氨溴索碱的粗品滤液；（3）向氨溴索碱的粗品滤液中加入水，进行二次析晶，过滤，干燥得氨溴索碱精品。通过本发明的精制工艺，只需一次结晶就能得到纯度99%以上的氨溴索碱产品，产品颜色晶型好，并且收率能达到90%，在确保收率的基础上，产品质量得到了明显的提高，且操作简单，成本低廉，特别适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN103044451A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201210549861.6
申请日：2012-12-17
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07D501/22 , C07D501/04
摘要： 本发明公开了一种头孢拉定的制备方法，包括如下步骤：(1)缩合反应：7-氨基脱乙酰氧基头孢烷酸与硅烷类保护剂在无水溶剂中反应生成硅酯化的7-氨基脱乙酰氧基头孢烷酸；将活化形式的双氢苯甘氨酸溶解后与硅酯化的7-氨基脱乙酰氧基头孢烷酸混合，进行缩合反应；(2)水解、脱色、结晶。本发明头孢拉定的制备方法简单易行，免去了制备活性双氢苯甘氨酸过程中保护剂的使用，整个流程反应条件相对温和，原料成本低，污染少，制备得到的产品质量稳定。
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公开(公告)号：CN101307062B
公开(公告)日：2011-04-13
申请号：CN200810100621.1
申请日：2008-05-12
申请人： 江苏九九久科技股份有限公司
IPC分类号： C07D501/24
摘要： 本发明公开了一种生产7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸的直通法，包括氧化、扩环，将扩环过程中的扩环液趁热压入水解釜，加入相当于扩环液总体积80％的水，同时用20％氨水调pH＝8.5，搅拌水解后静置，分出水相，再次加入相当于扩环液总体积40％的水，搅拌水解后静置，分出水相，扩环体系中的原甲苯有机相送处理岗位，在二次分出的水相中按1∶0.8的体积加入萃取剂，搅拌、静置、分出水相，在水相中二次加入相当于水相体积30％的萃取剂，搅拌、静置、分出水相，水相加水相重量1％的活性炭搅拌、脱色，通过过滤器压到裂解釜中进行裂解。本发明具有工艺简单，废水排放少等优点。
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公开(公告)号：CN117304088A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202311382927.1
申请日：2023-10-24
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07D207/333
摘要： 本发明属于中间体催化加氢技术领域，具体涉及一种沃诺拉赞中间体的加氢还原方法，利用2‑氯‑5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈(Ⅲ)在氢气和钯碳催化剂作用下制备5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲腈(Ⅱ)，然后以亚磷酸钠为氢源，经Raney Ni催化还原得到5‑(2‑氟苯基)‑1H‑吡咯‑3‑甲醛(Ⅰ)。本发明解决了钯碳还原脱氯和Raney Ni加氢还原的缺陷，利用钯碳催化剂和氢气形成的固定床催化加氢体系，降低了钯碳还原脱氯的难度，提高了工艺安全性，同时利用Raney Ni和亚磷酸钠的协同加氢催化反应，有效的降低了氢气使用量，提高反应控制，避免过度还原。
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公开(公告)号：CN117304046A
公开(公告)日：2023-12-29
申请号：CN202311382944.5
申请日：2023-10-24
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07C221/00 , C07C223/06 , C07C213/00 , C07C215/68 , C07C227/16 , C07C229/56
摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种合成3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲醛的方法，以2‑氨基苯甲酸甲酯为起始原料，室温下经氢溴酸/双氧水进行溴代制得3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲酸甲酯，再经还原剂还原制得3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲醇，最后用氧化剂氧化制得3,5‑二溴‑2‑氨基苯甲醛。本发明工艺路线简洁，反应条件温和，原料廉价易得，整体收率高。
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公开(公告)号：CN112827453A
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN202110021382.6
申请日：2021-01-08
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： B01J19/18
摘要： 本发明公开了一种用于反应釜扰流分层的搅拌装置，包括釜体、通过驱动电机驱动的搅拌轴，搅拌轴转动连接在釜体上并与驱动电机的输出端连接，所述釜体上设有进、出料口，所述搅拌轴上设有联动构件，联动构件的外侧连接有多个呈倾斜分布的分层板，联动构件用于同时改变多个分层板倾斜角度。本发明一种用于反应釜扰流分层的搅拌装置，设置固定板和分层板，共同起到搅拌涂料的作用，分层板倾斜设置，使得在转动过程中，涂料呈现上、下分层搅拌，下层的涂料被偏向上搅动，上层的被偏向下搅动，进而能够被充分搅拌，且涂料大都沉积于釜体底部，多个分层板的间隔设置使得相对倾斜状的分层板间的涂料被搅拌扰流，进而上下层的涂料能够被充分混合搅拌。
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公开(公告)号：CN104356146B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410650034.5
申请日：2014-11-14
申请人： 浙江浙邦制药有限公司
IPC分类号： C07D501/36 , C07D501/06
摘要： 本发明公开了一种头孢替安盐酸盐的制备方法，包括：以7‑ACA、DMMT为原料，以三氟化硼乙腈络合物为催化剂，以乙腈为反应溶剂进行缩合反应制备得到7‑ACMT反应液；该反应液无需分离提纯7‑ACMT，直接加水、调碱处理后与ATC·HCl进行“一锅法”酰化反应；酰化反应液经酸化、有机溶剂萃取分离有机杂质后，加亲水性溶剂析出高纯度头孢替安盐酸盐。本发明将两步反应一步进行，提高了设备使用效率及劳动效率，减轻了劳动强度，在保证产品质量的前提下提高了产品收率，降低了生产成本。本发明将所有杂质分离操作放在酰化反应后进行，减少了中间体分离操作对产品的损失，且保证了产品纯度。
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