3,3’-二甲基-9,9’-联蒽的合成方法

    公开(公告)号:CN102807467A

    公开(公告)日:2012-12-05

    申请号:CN201210294555.2

    申请日:2012-08-17

    Abstract: 本发明公开了一种3,3′-二甲基-9,9′-联蒽的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)将2-甲基蒽醌、醋酸、锡粒和37%(质量)浓盐酸加入到反应瓶中,130℃搅拌反应1~3h,冷却,将反应液倒入水中,经过滤、重结晶,得3-甲基蒽酮固体;(2)将步骤(1)中所得到的3-甲基蒽酮、醋酸、金属粒、37%(质量)浓盐酸加入到反应瓶中,130。℃下搅拌反应1~3h,经冷却、过滤、重结晶,得3,3′-二甲基-9,9′-联蒽。其中金属粒为锌粒或锡粒,3-甲基蒽酮与金属的摩尔比为1∶3~1∶10。本发明主要用于3,3′-二甲基-9,9′-联蒽的制备。

    (E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法

    公开(公告)号:CN102336753A

    公开(公告)日:2012-02-01

    申请号:CN201110107670.X

    申请日:2011-04-28

    Abstract: 本发明公开了一种(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的合成方法,其结构式如下所示:包括以下步骤:将2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃、9-甲酰基-1,1,7,7-四甲基久洛尼定、丙三醇和哌啶按摩尔比1.5∶1∶100∶3~1∶1.5∶120∶5,室温混匀,加入到微波反应器,2~3min加热升温至回流,冷却至室温,过滤,滤饼用无水乙醇洗涤后烘干,升华得(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃。本发明用于(E)-4-二腈亚甲基-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼定乙烯基)吡喃的制备。

    3,3’-二甲基-9,9’-联蒽的合成方法

    公开(公告)号:CN102807467B

    公开(公告)日:2015-11-25

    申请号:CN201210294555.2

    申请日:2012-08-17

    Abstract: 本发明公开了一种3,3′-二甲基-9,9′-联蒽的合成方法,该方法包括以下步骤:(1)将2-甲基蒽醌、醋酸、锡粒和37%(质量)浓盐酸加入到反应瓶中,130℃搅拌反应1~3h,冷却,将反应液倒入水中,经过滤、重结晶,得3-甲基蒽酮固体;(2)将步骤(1)中所得到的3-甲基蒽酮、醋酸、金属粒、37%(质量)浓盐酸加入到反应瓶中,130。℃下搅拌反应1~3h,经冷却、过滤、重结晶,得3,3′-二甲基-9,9′-联蒽。其中金属粒为锌粒或锡粒,3-甲基蒽酮与金属的摩尔比为1∶3~1∶10。本发明主要用于3,3′-二甲基-9,9′-联蒽的制备。

    4,4’-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法

    公开(公告)号:CN102491903B

    公开(公告)日:2014-02-26

    申请号:CN201110379816.6

    申请日:2011-11-25

    Abstract: 本发明公开了一种4,4′-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯的合成方法,本发明在常温将4-(二对甲苯基氨基)苯甲醛、4,4′-二苄基磷酸二乙酯联苯、叔丁醇钠和N,N-二甲基乙酰胺加入反应瓶中,搅拌溶解后,将反应瓶放入微波化学反应器中,在微波辐射功率为800W反应3~10min,将反应液倒入100mL甲醇溶液中,过滤,经甲苯重结晶后得到4,4′-双[4-(二对甲苯基氨基)苯乙烯基]联苯。本发明主要用于4,4′-双[4-(二苯基氨基)苯乙烯基]苯的制备。

Patent Agency Ranking