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    一种酸套用连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法
    12.
    发明公开
    一种酸套用连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法 有权

    公开(公告)号：CN104649910A

    公开(公告)日：2015-05-27

    申请号：CN201310601213.5

    申请日：2013-11-25

    申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 ,  江苏瑞祥化工有限公司 ,  宁夏瑞泰科技股份有限公司

    发明人： 杨树斌 ,  徐林 ,  赵开荣 ,  沈杰 ,  王丹 ,  袁源 ,  赵洁 ,  缪荣荣

    IPC分类号： C07C205/12 ,  C07C201/08

    摘要： 本发明涉及一种连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的生产方法，尤其在过程中实现废酸回收套用。本发明提供一条酸套用连续化硝化制备2,5-DCNB的工艺方案，其特征在于采用硫酸和硝酸配制混酸，混酸和对二氯苯同时进入三级釜（环）式连续化反应器进行硝化反应，从第三级釜（环）式反应器出来硝化反应液在分层器中静置分层得到硝化油层和硝化废酸，硝化油层碱洗、水洗脱轻得到2,5-DCNB成品。硝化废酸加入对二氯苯萃取酸层中有机物，同时消耗酸层中残留HNO3，萃取毕分层得到萃取油层和萃余废酸，萃取油层用于下批次硝化，萃余废酸浓缩后与硝酸配制混酸用于下批次硝化，套用过程中会产生少量乳化层，该乳化层通常与硝化油层合并后碱洗水洗。

    一种酸套用连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法
    16.
    发明授权
    一种酸套用连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的方法 有权

    公开(公告)号：CN104649910B

    公开(公告)日：2017-01-11

    申请号：CN201310601213.5

    申请日：2013-11-25

    申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 ,  江苏瑞祥化工有限公司 ,  宁夏瑞泰科技股份有限公司

    发明人： 杨树斌 ,  徐林 ,  赵开荣 ,  沈杰 ,  王丹 ,  袁源 ,  赵洁 ,  缪荣荣

    IPC分类号： C07C205/12 ,  C07C201/08

    摘要： 本发明涉及一种连续化硝化制备2,5-二氯硝基苯的生产方法，尤其在过程中实现废酸回收套用。本发明提供一条酸套用连续化硝化制备2,5-DCNB的工艺方案，其特征在于采用硫酸和硝酸配制混酸，混酸和对二氯苯同时进入三级釜（环）式连续化反应器进行硝化反应，从第三级釜（环）式反应器出来硝化反应液在分层器中静置分层得到硝化油层和硝化废酸，硝化油层碱洗、水洗脱轻得到2,5-DCNB成品。硝化废酸加入对二氯苯萃取酸层中有机物，同时消耗酸层中残留HNO3，萃取毕分层得到萃取油层和萃余废酸，萃取油层用于下批次硝化，萃余废酸浓缩后与硝酸配制混酸用于下批次硝化，套用过程中会产生少量乳化层，该乳化层通常与硝化油层合并后碱洗水洗。

    一种多菌灵的制备方法
    18.
    发明授权
    一种多菌灵的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106565609B

    公开(公告)日：2019-04-23

    申请号：CN201610859624.8

    申请日：2016-09-28

    申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 ,  江苏瑞祥化工有限公司 ,  宁夏瑞泰科技股份有限公司

    发明人： 杨树斌 ,  徐林 ,  丁克鸿 ,  沈杰 ,  王丹 ,  胡洋洋

    IPC分类号： C07D235/32

    摘要： 本发明涉及一种多菌灵的制备方法，具体涉及到采用电渗析分离钙盐与氰胺基甲酸甲酯，提高缩合反应多菌灵合成质量收率的方法。本发明针对石灰氮水解酯化液的特点，提出了电渗析法用于酯化液中钙盐的去除，该方法能够有效分离酯化液中氰胺基甲酸甲酯与CaCl2，减少氰胺基甲酸甲酯的损失，提高多菌灵质量和收率，具有工艺简单，操作方便，成品纯度高等优点。为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案是：石灰氮水解酯化得到钙盐酯化液，加酸调节合适pH，上述酸化后酯化液通过电渗析实现氯化钙与氰胺基甲酸甲酯的分离，然后用于多菌灵合成。

    一种制备对硝基苯胺的方法
    19.
    发明公开
    一种制备对硝基苯胺的方法 有权

    公开(公告)号：CN109516921A

    公开(公告)日：2019-03-26

    申请号：CN201811338027.6

    申请日：2018-11-12

    申请人： 江苏扬农化工集团有限公司 ,  江苏瑞祥化工有限公司 ,  宁夏瑞泰科技股份有限公司

    发明人： 杨树斌 ,  丁克鸿 ,  徐林 ,  王怡明 ,  沈杰 ,  王丹 ,  徐高明 ,  訾广平

    IPC分类号： C07C209/10 ,  C07C211/52

    摘要： 本发明公开了一种制备对硝基苯胺的方法。该方法包括：(1)向高压釜内加入对硝基氯苯、浓度为30wt％～45wt％的氨水，氨与对硝基氯苯的摩尔比为6.0～10.0：1，投料毕，开启搅拌，升温至170℃～185℃，反应压力3.0MPa～6.5MPa，保温6～10小时；(2)待步骤(1)的氨解反应结束后，降温泄压回收氨水，釜料离析后滤饼加水洗涤，然后再次投入高压釜中；(3)向高压釜中加入浓度为30wt％～45wt％的氨水，氨与步骤(1)中一次氨解投加的对硝基氯苯的摩尔比为2.0～6.0：1，投料毕，开启搅拌，升温至170℃～185℃，反应压力2.0MPa～4.0MPa，保温2～8小时；(4)待步骤(3)的氨解反应结束后，降温泄压回收氨水，釜料离析，氨解滤饼水洗，抽滤，烘干得到成品。本发明转化率高，产品高沸物少、外观好，工艺流程简单、成本低。