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公开(公告)号：CN104169249B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201380013825.0
申请日：2013-03-12
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种制备乙酸的方法，该方法可抑制碘化氢的浓缩，同时提高来自蒸馏塔的塔顶馏出物的分液性。本发明的制备乙酸的方法包括：将含有碘化氢、水、乙酸及乙酸甲酯的混合物在第1蒸馏塔(3)进行蒸馏，由该混合物分离为塔顶馏出物、和含有乙酸的侧线馏分流或塔底流，将塔顶馏出物在冷凝器(C3)冷却并冷凝，并在倾析器(4)将冷凝液分液为上层相及下层相，从而制备乙酸。该方法中，通过将水浓度为有效量以上且5重量％以下(例如0.5～4.5重量％)、乙酸甲酯浓度为0.5～9重量％(例如0.5～8重量％)的混合物作为上述混合物供给至蒸馏塔并进行蒸馏，在比混合物的供给位置更上方的蒸馏塔内形成水浓度高的区域，并在该水浓度高的区域使碘化氢和乙酸甲酯反应，生成碘甲烷和乙酸。
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公开(公告)号：CN104169249A
公开(公告)日：2014-11-26
申请号：CN201380013825.0
申请日：2013-03-12
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本发明提供一种制备乙酸的方法，该方法可抑制碘化氢的浓缩，同时提高来自蒸馏塔的塔顶馏出物的分液性。本发明的制备乙酸的方法包括：将含有碘化氢、水、乙酸及乙酸甲酯的混合物在第1蒸馏塔(3)进行蒸馏，由该混合物分离为塔顶馏出物、和含有乙酸的侧线馏分流或塔底流，将塔顶馏出物在冷凝器(C3)冷却并冷凝，并在倾析器(4)将冷凝液分液为上层相及下层相，从而制备乙酸。该方法中，通过将水浓度为有效量以上且5重量％以下(例如0.5～4.5重量％)、乙酸甲酯浓度为0.5～9重量％(例如0.5～8重量％)的混合物作为上述混合物供给至蒸馏塔并进行蒸馏，在比混合物的供给位置更上方的蒸馏塔内形成水浓度高的区域，并在该水浓度高的区域使碘化氢和乙酸甲酯反应，生成碘甲烷和乙酸。
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公开(公告)号：CN110785398B
公开(公告)日：2022-12-02
申请号：CN201880007970.0
申请日：2018-05-29
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供无需花费高额成本即能够在工业上有效地制备高锰酸钾试验值良好的乙酸的方法。在本发明的制备方法中，使脱低沸塔(第1蒸馏塔)的回流比为特定值以上，并且设置处理脱低沸塔的塔顶冷凝液的有机相的蒸馏塔(脱巴豆醛塔)，以使该脱巴豆醛塔的操作条件满足下述(i)～(iii)中的至少1个条件的方式进行操作，将在脱低沸塔进行脱低沸而得到的乙酸流(第1乙酸流)中的巴豆醛浓度控制在特定值以下、和/或使脱水塔(第2蒸馏塔)的回流比为特定值以上，并且使在对所述第1乙酸流和/或所述第1乙酸流进行进一步纯化而得到的富集乙酸的料流中的CCR/CECR和/或CCR/CBA降低，从而提高制品乙酸的高锰酸钾试验值。(i)使该蒸馏塔的回流比为0.01以上；(ii)使该蒸馏塔的馏出液中的巴豆醛浓度与进料液中的巴豆醛浓度之比(前者/后者)低于1；(iii)使该蒸馏塔的塔釜残液中的巴豆醛浓度与进料液中的巴豆醛浓度之比(前者/后者)大于1。
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公开(公告)号：CN114901624A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090561.9
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本公开得到一种高纯度的1,3‑丁二醇制品，其无色无味(或几乎无色无味)、不易发生或增加由经时引起着色、臭气。本公开的1,3‑丁二醇制品包含1,3‑丁二醇，乙醛、巴豆醛、甲基乙烯基酮、丙酮、甲醛、丁醛、丁间醇醛、1‑羟基‑3‑丁酮、2‑丁醇以及下述式(1)～(10)所示的化合物的含量的总和小于65ppm。
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公开(公告)号：CN114901622A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202080090574.6
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供一种能以高回收率制造低沸点成分的含量非常少、初沸点高的高纯度的1,3‑丁二醇的方法。将包含1,3‑丁二醇的反应粗液经过通过蒸馏去除水的脱水工序、通过蒸馏去除高沸点成分的脱高沸工序，供于用于得到纯化1,3‑丁二醇的制品蒸馏工序。一种1,3‑丁二醇的制造方法，其中，在所述制品蒸馏工序中使用的制品塔中，将水的含量为1.2重量％以下的装料液在回流比超过0.1的条件下进行蒸馏，从装料层的上方馏出低沸点成分被浓缩的液体，从装料层的下方抽出1,3‑丁二醇。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114867706A
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202080090582.0
申请日：2020-12-23
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 本公开提供一种高纯度的1,3‑丁二醇制品，其无色无味(或，几乎无色无味)，不易发生由经时引起的着色、臭气的产生，而且即使在含水的状态下也不易发生由经时引起的酸浓度上升。本公开的1,3‑丁二醇制品中，甲基乙烯基酮的含量、丙酮的含量、丁醛的含量、丁间醇醛的含量、下述式(1)所示的化合物的含量、下述式(2)所示的化合物的含量、下述式(3)所示的化合物的含量、以及下述式(4)所示的化合物和下述式(5)所示的化合物的合计含量中的至少一个含量小于8ppm。
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公开(公告)号：CN109415291B
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN201780039470.0
申请日：2017-01-16
Applicant: 株式会社大赛璐
Abstract: 用于将高锰酸盐还原性化合物(PRC)从包含至少一种PRC、碘甲烷、和水的第一混合物分离或除去的工艺包括如下步骤：将所述第一混合物进料至蒸馏塔的进料口，和将所述第一混合物蒸馏和分离成上部物流和下部物流，其中所述第一混合物的所述蒸馏在高于所述进料口的位置处形成第二混合物，并且所述工艺进一步包括如下步骤：将所述第二混合物作为所述上部物流取出，和将所述下部物流从低于所述进料口的位置取出。
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公开(公告)号：CN110573485B
公开(公告)日：2021-11-02
申请号：CN201880005971.1
申请日：2018-07-02
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供在具有从吸收碘甲烷后的溶液中分离碘甲烷的工序的情况下，在该工序中具备能够在实现节能的同时有效地进行碘甲烷的分离的吸收工序的乙酸的制备方法。本发明的乙酸的制备方法在乙酸的制备工艺中包括吸收工序，在该吸收工序中，将在工艺内产生的废气的至少一部分供给至吸收塔，使其与包含沸点高于乙酸的有机酸的吸收剂接触而使上述废气中的碘化合物吸收于上述吸收剂，从而分离为碘化合物浓度相比于上述废气降低了的气体成分、和包含上述吸收剂及碘化合物的溶液。
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公开(公告)号：CN110546127A
公开(公告)日：2019-12-06
申请号：CN201880003885.7
申请日：2018-03-27
Applicant: 株式会社大赛璐
Inventor： 清水雅彦
Abstract: 本发明提供能够有效地防止工艺单元和/或线路的器壁的局部腐蚀、并且能够降低制品乙酸中的甲酸浓度的方法、以及乙酸的制备方法。本发明利用具备以下工序的工艺来制备乙酸：(1)用于在包含金属催化剂及碘甲烷的催化体系、以及乙酸、乙酸甲酯、水的存在下，使甲醇和一氧化碳反应的羰基化反应工序；和(A)使用1个以上的蒸发槽和/或蒸馏塔，从在所述羰基化反应工序中得到的反应混合物中分离出含有催化剂的料流、富集乙酸的乙酸流、及与所述乙酸流相比低沸成分更富集的料流的分离工序。在该方法中，控制(a)所述工艺的气相中的氧浓度为低于7体积％、和/或(b)所述工艺的液相中的氧浓度为低于7×10-5g/g而控制氧浓度，进一步地，控制所述工艺的液相中的甲酸浓度为500质量ppm以下，从而抑制碘和/或甲酸的生成。
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