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公开(公告)号：CN107075117A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201580060684.7
申请日：2015-12-18
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0259 , C08G75/0209
CPC classification number: C08G75/02
Abstract: 本发明提供一种PAS的制造方法以及高聚合度的PAS，在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物进行聚合反应的聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法中，能以高产率得到高聚合度的PAS，并且能有效地减少废物处理等负担大的副产物的产生。本发明提供一种PAS的制造方法以及通过该方法制造的熔融粘度(310℃，剪切速度1216sec‑1)为0.1～8000Pa·s的PAS，所述PAS的制造方法包含：装料工序，制备含有有机酰胺溶剂、硫源、水以及二卤芳香族化合物的装料混合物；前期聚合工序，使该装料混合物在170～280℃下进行聚合反应，生成二卤芳香族化合物的转化率为50％以上的预聚物；以及后期聚合工序，在含有该预聚物的反应体系中在245～290℃下，以相分离状态继续聚合反应，其中，向相分离状态的反应体系中添加多官能化合物。
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公开(公告)号：CN102428122B
公开(公告)日：2013-08-21
申请号：CN201080021752.6
申请日：2010-05-11
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/02
CPC classification number: C08G75/0213 , C08G75/0254 , C08G75/0259 , C08G75/0268 , C08G75/0272 , C08G75/029
Abstract: 一种聚芳撑硫醚的制造方法以及该聚芳撑硫醚，所述聚芳撑硫醚的制造方法包含下述工序：聚合工序，在有机酰胺溶剂中，使选自碱金属硫化物和碱金属氢硫化物中的至少一种硫源与二卤代芳香族化合物进行聚合反应；反应工序，在该聚合工序之后，在含有有机酰胺溶剂和生成聚合物的聚合反应体系内，以相对于100摩尔加入的硫源为0.001～20摩尔的比例添加不含有键合卤原子的含羟基有机化合物，使该生成聚合物与该含羟基有机化合物进行反应；以及回收工序，在该反应工序之后，从聚合反应体系内回收聚合物。
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公开(公告)号：CN108026275B
公开(公告)日：2020-05-15
申请号：CN201680053130.9
申请日：2016-09-30
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/025
Abstract: 本发明提供一种聚亚芳基硫醚的制造方法，能够通过避免包含复杂的工序以及使用特殊的装置(设备)，来谋求生产率提高以及节约资源，并且廉价地制造聚亚芳基硫醚。本发明的聚亚芳基硫醚的制造方法包括：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、二卤芳香族化合物以及比等摩尔的硫源少的碱金属氢氧化物的混合物；前期聚合工序，其加热混合物而使聚合反应开始，生成二卤芳香族化合物的转化率为50％以上的预聚物；以及后期聚合工序，其以相对于1摩尔硫源而言为1.00～1.10摩尔的方式添加碱金属氢氧化物，以均匀液相状态继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN107922618B
公开(公告)日：2019-04-02
申请号：CN201680050184.X
申请日：2016-09-30
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/025
Abstract: 本发明提供一种能够以高产率制造高粘度的聚亚芳基硫醚的聚亚芳基硫醚的制造方法。本发明的聚亚芳基硫醚的制造方法包括：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、二卤芳香族化合物以及碱金属氢氧化物的混合物；前期聚合工序，其加热混合物而使聚合反应开始，生成预聚物直至反应体系的pH成为11以下且10以上的范围；以及后期聚合工序，其继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN108026275A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201680053130.9
申请日：2016-09-30
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/025
Abstract: 本发明提供一种聚亚芳基硫醚的制造方法，能够通过避免包含复杂的工序以及使用特殊的装置(设备)，来谋求生产率提高以及节约资源，并且廉价地制造聚亚芳基硫醚。本发明的聚亚芳基硫醚的制造方法包括：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、二卤芳香族化合物以及比等摩尔的硫源少的碱金属氢氧化物的混合物；前期聚合工序，其加热混合物而使聚合反应开始，生成二卤芳香族化合物的转化率为50％以上的预聚物；以及后期聚合工序，其以相对于1摩尔硫源而言为1.00～1.10摩尔的方式添加碱金属氢氧化物，以均匀液相状态继续聚合反应。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105579493A
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201480052764.3
申请日：2014-09-26
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0204 , C08G75/0259
CPC classification number: C08G75/0231 , C08G75/02 , C08G75/0213 , C08G75/0259
Abstract: 本发明的支链型聚亚芳基硫醚树脂含有二硫化合物裂解的-S-取代基，其卤素含量在4,000ppm以下，在温度330℃、剪切速度2sec-1下测定的熔融粘度为1.0×104～50.0×104Pa·s，并且在温度310℃、角速度1rad/sec下测定的熔融粘弹性tanδ为0.1～0.6。
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公开(公告)号：CN102428122A
公开(公告)日：2012-04-25
申请号：CN201080021752.6
申请日：2010-05-11
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/02
CPC classification number: C08G75/0213 , C08G75/0254 , C08G75/0259 , C08G75/0268 , C08G75/0272 , C08G75/029
Abstract: 一种聚芳撑硫醚的制造方法以及该聚芳撑硫醚，所述聚芳撑硫醚的制造方法包含下述工序：聚合工序，在有机酰胺溶剂中，使选自碱金属硫化物和碱金属氢硫化物中的至少一种硫源与二卤代芳香族化合物进行聚合反应；反应工序，在该聚合工序之后，在含有有机酰胺溶剂和生成聚合物的聚合反应体系内，以相对于100摩尔加入的硫源为0.001～20摩尔的比例添加不含有键合卤原子的含羟基有机化合物，使该生成聚合物与该含羟基有机化合物进行反应；以及回收工序，在该反应工序之后，从聚合反应体系内回收聚合物。
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公开(公告)号：CN107108893B
公开(公告)日：2019-09-03
申请号：CN201580069820.9
申请日：2015-12-18
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0259 , C08G75/0254 , C08G75/0213 , C08G75/025
Abstract: 本发明提供一种聚亚芳基硫醚(PAS)的制造方法以及高聚合度PAS，所述PAS的制造方法在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物(DHA)在碱条件下进行聚合反应，能抑制副反应等，能以高产率得到高聚合度PAS。本发明提供一种PAS制造方法、以及通过该方法所制造的熔融粘度(310℃，剪切速度1216sec‑1)0.1‑8000Pa·s的PAS，所述PAS制造方法包含：装料工序，制备含有有机酰胺溶剂、硫源、碱金属氢氧化物、水以及DHA，且pH为12.5以上的装料混合物；前期聚合工序，将装料混合物加热至170℃以上来引发聚合反应，在240‑280℃下继续聚合反应，生成DHA转化率为50％以上的预聚物(在此，从220℃上升到240℃时的升温速度小于从240℃上升时的升温速度)；后期聚合工序，在相分离剂存在下，向反应体系内添加相对于1摩尔硫源而言为1‑20摩尔％的碱金属氢氧化物，在245‑290℃下继续聚合反应。
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公开(公告)号：CN110121521A
公开(公告)日：2019-08-13
申请号：CN201880005237.5
申请日：2018-02-05
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/0259
Abstract: 本发明提供一种不使用特别的添加剂等就能以高产率得到高粒子强度和低熔融粘度的粒状聚亚芳基硫醚(以下，称为PAS)的粒状PAS的制造方法以及粒状PAS。本发明的方法为通过在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物聚合，制造在310℃、1216/s下测定的熔融粘度为1Pa·s～30Pa·s的粒状PAS的方法，所述方法依次包括：第一聚合工序，生成含有规定的预聚物的反应混合物；相分离剂添加工序，向该反应混合物中添加相分离剂；第二聚合工序，继续聚合反应；以及冷却工序，将该反应混合物冷却，其中，该相分离剂含有水，该相分离剂添加工序中的水与该有机酰胺溶剂的摩尔比为0.6～3.0，该第二聚合工序中的聚合反应在245℃～290℃的范围内进行，该冷却工序中的冷却速度为0.5℃/分钟以下。
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公开(公告)号：CN107922618A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201680050184.X
申请日：2016-09-30
Applicant: 株式会社吴羽
IPC: C08G75/025
CPC classification number: C08G75/025 , C08G75/0209
Abstract: 本发明提供一种能够以高产率制造高粘度的聚亚芳基硫醚的聚亚芳基硫醚的制造方法。本发明的聚亚芳基硫醚的制造方法包括：装料工序，其制备含有有机酰胺溶剂、硫源、二卤芳香族化合物以及碱金属氢氧化物的混合物；前期聚合工序，其加热混合物而使聚合反应开始，生成预聚物直至反应体系的pH成为11以下且10以上的范围；以及后期聚合工序，其继续聚合反应。
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