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公开(公告)号：CN112326848B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202011146617.6
申请日：2020-10-23
Applicant: 杭州师范大学
Abstract: 本发明公开了一种基于三甲基硅基重氮甲烷衍生化的植酸分析方法，包括：调节样品的pH值至酸性，并加入适量三甲基硅基重氮甲烷进行甲酯化；将所得到的衍生化产物溶液经过氮吹和定容后进行液相色谱质谱联用分析，并采用外标法进行定量分析。该方法采用甲酯化提高植酸的稳定性，并极大地降低了其极性、酸性以及金属离子的络合能力，从而在通用条件下实现了对植酸的液质联用分析，并显著提高了检测方法的灵敏度、选择性和准确度。同时，采用三甲基硅基重氮甲烷作为衍生化试剂，其衍生化反应快速，反应条件温和，反应操作简便，同时过量的衍生化试剂去除方便，因而该分析方法容易推广。
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公开(公告)号：CN114527220A
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN202210210495.5
申请日：2022-03-04
Applicant: 杭州师范大学
Abstract: 本发明公开了一种有机硅生胶中微量硅羟基的定量方法，包括以下步骤：(1)采用无水有机溶剂将有机硅生胶配制为有机硅生胶溶液，将有机硅生胶溶液与异氰酸酯衍生化试剂在催化剂的作用下进行衍生化反应；(2)将衍生化产物溶液过滤后进行凝胶渗透色谱紫外检测GPC‑UV分析，并采用外标法进行有机硅生胶中微量硅羟基定量；所述的异氰酸酯衍生化试剂为芳基异氰酸酯。本发明利用芳基异氰酸酯与硅羟基在有机锡的催化下的高效反应，将有机硅生胶中微量硅羟基完全转化为可被UV灵敏检测的芳基基团，再进行GPC‑UV分析，定量限可达0.17ppm；方法灵敏度高、原料易于获取、易于获取、能够实现有机硅生胶中微量硅羟基的准确定量。
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公开(公告)号：CN110824040A
公开(公告)日：2020-02-21
申请号：CN201911071391.5
申请日：2019-11-05
Applicant: 杭州师范大学
Abstract: 本发明公开了一种基于氯硅烷衍生化的氟离子检测方法，包括：向样品中加入无机酸进行酸化，加入沸点范围为100-300℃的硅烷化试剂，25-60℃中反应5-60min，碱性溶液调节溶液pH值为pH 7.0-10.0，采用不溶于水的有机溶剂萃取，得到硅烷化产物溶液；将得到的硅烷化产物溶液进行气相色谱或气相色谱质谱联用分析检测，并采用外标法进行水溶液中氟离子的定量分析。该检测方法采用沸点较高的一氯硅烷，提高了氟离子硅烷化产物的沸点，提高了检测方法的灵敏度、选择性和准确性，且实验操作比较简单，适用面广。
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公开(公告)号：CN103627174B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201310404935.1
申请日：2013-09-06
Applicant: 杭州师范大学
Abstract: 本发明涉及纳米材料及有机硅材料领域，为解决银钛纳米颗粒尺寸难以控制的问题，本发明提出了一种尺寸可控的银钛纳米颗粒复合材料的制备方法，将聚硅氧烷/聚丙烯酸酯半互穿网络聚合物（SIPNs）溶胀于有机溶剂中，加入有机钛化合物，反应0.5～24小时后除去有机溶剂，加入硝酸溶液，合成混合物，将该混合物陈化1天~3个月后，再溶胀于有机溶剂中，加入硝酸银水溶液，在室温下反应1～12小时，然后在25～80℃下加入氨水、葡萄糖水溶液，反应1～4小时后真空干燥得到一种尺寸可控的银钛纳米颗粒复合材料。通过对陈化时间、反应温度以及对新型有机硅/聚丙烯酸酯半互穿网络的控制可以调控颗粒的尺寸，所得到的银钛纳米颗粒尺寸均一。
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公开(公告)号：CN101935327B
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201010239025.9
申请日：2010-07-28
Applicant: 杭州师范大学
IPC: C07F7/08
Abstract: 本发明涉及一种二硅氧烷的制备方法。它需要解决的技术问题是，生产过程中无废酸水的生成，也无气体的产生，安全易控。本发明制备方法，包括以下步骤：将计量的氯硅烷在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在0～50℃下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的pH值为6～7；离心过滤，得到液相物；当瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101935327A
公开(公告)日：2011-01-05
申请号：CN201010239025.9
申请日：2010-07-28
Applicant: 杭州师范大学
IPC: C07F7/08
Abstract: 本发明涉及一种二硅氧烷的制备方法。它需要解决的技术问题是，生产过程中无废酸水的生成，也无气体的产生，安全易控。本发明制备方法，包括以下步骤：将计量的氯硅烷在搅拌下滴加至装有金属氧化物与有机液体悬浊液的三口瓶中，反应在0～50℃下进行；滴加完毕，继续反应至反应体系的pH值为6～7；离心过滤，得到液相物；当瓶中的有机液体即目标产物二硅氧烷时，得到的液相物为二硅氧烷，当瓶中的有机液体为有机溶剂时，得到的液相物脱除有机溶剂，得到二硅氧烷。
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公开(公告)号：CN116395979B
公开(公告)日：2025-03-21
申请号：CN202310214712.2
申请日：2023-03-08
Applicant: 杭州师范大学 , 岳岭科技(上海)有限公司
Abstract: 本发明公开一种中硼硅玻璃的高效硅化方法，实验步骤如下：在中硼硅玻璃表面喷涂硅烷化试剂；其中所述硅烷化试剂为N,O‑双(三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)与溶剂的混合液；氮气气氛下低温反应；降温清洗。本发明方法可以使玻璃表面的硅羟基改性成硅甲基，通过改变玻璃表面基团进而增强玻璃表面的疏水能力，从而减少玻璃内部金属离子的析出与污染药物的风险，同时解决药物吸附玻璃表面的问题。
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公开(公告)号：CN112505203A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011443815.9
申请日：2020-12-08
Applicant: 杭州师范大学
Abstract: 本发明公开了一种硅油中微量硅羟基定量的分析方法，包括以下步骤：采用非极性有机溶剂将硅油配制成硅油溶液，并向硅油溶液中加入衍生化试剂，进行衍生化反应；将所得到的衍生化反应产物进行凝胶渗透色谱紫外GPC‑UV分析，并采用外标法进行硅油中微量硅羟基定量。该方法首次采用硅烷衍生化方法结合凝胶渗透色谱紫外检测分析，建立了硅油中微量硅羟基的准确定量方法，并排除样品中微量水等小分子对硅油中硅羟基检测的干扰，极大地提高了硅羟基检测的灵敏度、重现性和准确性，同时，该检测方法可以用于各种硅油产品中微量硅羟基的定量检测，适用领域非常广泛。
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公开(公告)号：CN103626634A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310401053.X
申请日：2013-09-06
Applicant: 杭州师范大学
Abstract: 本发明涉及精细化工领域，为减少环境污染问题，实现绿色构建含氟有机化合物，本发明提出了一种含氟炔醇化合物及其合成方法，在惰性气体保护下，向烘干的容器中加入三氟芳基乙酮和端基炔烃化合物，在催化剂、有机碱和膦配体的共同作用下，以水作溶剂，加热至10℃～100℃，搅拌8～24h后，冷却至室温，用乙酸乙酯萃取，有机相干燥后通过硅胶柱层析分离纯化，得到含氟炔醇化合物。本发明提供的方法可在水相中进行，减少了对环境的污染，是一种符合现代化学发展的环境友好的绿色合成方法，具有重要的工业化应用价值，同时本发明的合成方法操作简单方便、反应条件温和且产率较高。
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公开(公告)号：CN102180821A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110057253.9
申请日：2011-03-10
Applicant: 杭州师范大学
IPC: C07C323/61 , C07C319/18
Abstract: 本发明涉及一种达菲中间体及其合成方法。它需要解决的技术问题是有效降低达菲中间体生产成本，有效提高其产率和产物中的含量。本发明方法按如下步骤：1）催化反应：在有机溶剂中，3-戊氧基乙醛（1）和3-硝基丙烯酸乙酯（2）按摩尔比2：1～2在催化剂(R)-N,N-二甲基苄胺脯氨醇硅醚（3）先与布朗斯特酸按摩尔比1：1～8预搅成盐的催化下，得到加成产物（4）；2）加成产物（4）和2-（二乙氧基，磷酰基）丙烯酸乙酯（5）按摩尔比1：1～2，以及碳酸铯与2-（二乙氧基，磷酰基）丙烯酸乙酯（5）按摩尔比比2:1反应，生成产物（6）；3）将产物(6)与对甲基苯硫酚按摩尔比1：2～10迈克尔加成，得到环己烷衍生物即达菲中间体。
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