公开(公告)号：CN103818956A

公开(公告)日：2014-05-28

申请号：CN201410097881.3

申请日：2014-03-17

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 周立娟 ,  冯柳 ,  魏春城

IPC: C01G25/02

Abstract: 本发明提供一种水淬法合成片状纳米氧化锆的制备工艺，属于纳米材料制备技术领域。其特征在于：采用水淬法，以硼化锆粉体为原料，粉体粒度为2～50μm，纯度大于99%，加热至900～1100℃保温0.2～1h，水淬，水淬溶液温度为10～30℃，水淬后干燥，重复以上操作0～2次，即得片状纳米氧化锆粉体。本发明工艺简单，操作安全，成本低，不造成污染，合成的片状纳米氧化锆，沿层面平行方向的尺寸大于其厚度3倍，且分散性好。

公开(公告)号：CN102173831B

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201010622380.4

申请日：2010-12-30

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  田贵山 ,  冯柳 ,  周立娟

IPC: C04B35/66 ,  C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  B32B18/00

Abstract: 本发明提供一种流延法制备层状硼化锆超高温陶瓷的方法，其特征在于采用以下步骤：1)采用流延法分别制备两种不同组分和厚度的硼化锆流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料、搅拌均匀，形成两种不同组分的流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到300～1000μm厚的硼化锆流延片A和20～100μm厚的硼化锆流延片B；2)对流延片A和流延片B依照模具大小分别切片；3)将切片后的流延片A和流延片B交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂；4)在氩气气氛下热压烧结，烧结温度为1900～2000℃，压力为20～40MPa，即得层状超高温陶瓷。本发明采用流延成型技术，工艺简单，所得材料的韧值高达9.3MPa·m1/2。

公开(公告)号：CN102173827A

公开(公告)日：2011-09-07

申请号：CN201010622365.X

申请日：2010-12-30

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  董抒华 ,  周立娟 ,  田贵山

IPC: C04B35/66 ,  B32B18/00 ,  C04B35/58 ,  C04B35/583 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明提供一种硼化锆-碳化硅/氮化硼层状超高温陶瓷的制备方法，其特征在于采用以下步骤：1)采用流延法分别制备硼化锆流延片与氮化硼流延片：先将粘结剂和增塑剂加入溶剂中搅拌均匀，再分别加入硼化锆陶瓷粉料和氮化硼陶瓷粉料、搅拌均匀，形成流延料，然后流延成型，室温干燥脱模后分别得到200～1000μm厚的硼化锆流延片和20～100μm厚的氮化硼流延片；2)对硼化锆流延片和氮化硼流延片依照模具大小分别切片；3)将硼化锆片和氮化硼片交替叠加放入石墨磨具中，真空脱脂；4)在氩气气氛下热压烧结，制备出层状超高温陶瓷。本发明制备工艺简单、成本低，组成成分可控，所得材料具有较高的抗高温氧化性，断裂韧性高达18.1MPa·m1/2。

公开(公告)号：CN101823765B

公开(公告)日：2011-08-31

申请号：CN201010182571.3

申请日：2010-05-17

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  周立娟 ,  孟凡涛 ,  田贵山 ,  牛金叶

IPC: C01G25/02

Abstract: 本发明提供一种高分散棒状纳米氧化锆的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，其特征在于采用以下步骤：(1)在搅拌条件下，将0.05～1mol/L硼氢化钠溶液滴入0.05～1mol/L氧氯化锆溶液中，生成凝胶，继续滴定生成白色沉淀，搅拌0.5～12h，然后将沉淀用蒸馏水或无水乙醇抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止；(2)向沉淀中加入莰烯，加热至60～100℃，搅拌混合形成料浆；(3)在温度低于20℃的环境中冷冻成型，将凝固的料浆放在室温空气环境中停留4～10天，待莰烯完全挥发后放到烧结炉中，500～900℃煅烧2h，即得高分散棒状纳米氧化锆。本发明工艺简单，操作安全，成本低，合成的棒状纳米氧化锆，长径比大于3倍。

公开(公告)号：CN101830507A

公开(公告)日：2010-09-15

申请号：CN201010182584.0

申请日：2010-05-17

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  孟凡涛 ,  冯柳 ,  周立娟 ,  田贵山

IPC: C01G25/02 ,  B82B3/00

Abstract: 本发明提供一种沉淀法合成片状纳米氧化锆的制备工艺，属于纳米材料制备技术领域。其特征在于：在搅拌条件下，将0.05～1mol/L硼氢化钠溶液滴入0.05～1mol/L氧氯化锆溶液中，先生成凝胶，继续滴定生成白色沉淀，搅拌0.5～24h，然后将沉淀用蒸馏水或无水乙醇抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止，50～90℃干燥得到的粉体，500～900℃煅烧2h，即得片状纳米氧化锆粉体。本发明工艺简单，操作安全，成本低，不造成污染，合成的片状纳米氧化锆，沿层面平行方向的尺寸大于其厚度20倍，且分散性好。

公开(公告)号：CN101823765A

公开(公告)日：2010-09-08

申请号：CN201010182571.3

申请日：2010-05-17

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  周立娟 ,  孟凡涛 ,  田贵山 ,  牛金叶

IPC: C01G25/02

Abstract: 本发明提供一种高分散棒状纳米氧化锆的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，其特征在于采用以下步骤：(1)在搅拌条件下，将0.05～1mol/L硼氢化钠溶液滴入0.05～1mol/L氧氯化锆溶液中，生成凝胶，继续滴定生成白色沉淀，搅拌0.5～12h，然后将沉淀用蒸馏水或无水乙醇抽滤洗涤数次，直至洗液显中性为止；(2)向沉淀中加入莰烯，加热至60～100℃，搅拌混合形成料浆；(3)在温度低于20℃的环境中冷冻成型，将凝固的料浆放在室温空气环境中停留4～10天，待莰烯完全挥发后放到烧结炉中，500～900℃煅烧2h，即得高分散棒状纳米氧化锆。本发明工艺简单，操作安全，成本低，合成的棒状纳米氧化锆，长径比大于3倍。

公开(公告)号：CN111892407A

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN202010557834.8

申请日：2020-06-18

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 魏春城 ,  董抒华 ,  周立娟

IPC: C04B35/58 ,  C04B35/622 ,  C04B35/638 ,  C04B35/645

Abstract: 本发明提供一种湿纺-浸渍法制备双界面纤维独石硼化锆复合材料，其特征在于采用以下步骤：1）湿纺法制备纤维独石前驱体，先将固化剂和增塑剂加入有机溶剂中搅拌溶解，再加入硼化锆陶瓷粉料，制成喷丝液，通过喷丝头喷入凝胶槽中，即得纤维独石前驱体；2）浸渍法涂覆内界面层；3）浸渍法涂覆外界面层，即得具有双界面层的纤维独石前驱体；4）温压成型；5）真空脱脂；6）热压烧结，即得双界面纤维独石硼化锆复合材料，其断裂韧性可达8MPa•m1/2以上。本发明所得的双界面纤维独石硼化锆复合材料，弱质材料的三维联通结构被改变，能有效地减少弱质材料被氧化，达到断裂韧性和抗氧化烧蚀性协同提高。

公开(公告)号：CN110202163A

公开(公告)日：2019-09-06

申请号：CN201910424526.5

申请日：2019-05-21

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 王鹏 ,  温广武 ,  魏春城 ,  耿欣 ,  孟凡涛 ,  周立娟 ,  李双 ,  高珊

IPC: B22F9/24 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 本发明涉及一种Ag@Au@Pd纳米立方空壳结构的制备，其制备采用湿化学方法，在制备过程中，以Ag纳米立方体为基体，然后利用电化学置换反应和化学还原制备侧面带凹坑或孔洞的Ag@Au纳米立方体，最后通过电化学置换反应在Ag@Au纳米立方体表面沉积Pd原子，得到侧面带孔洞的Ag@Au@Pd纳米立方空壳结构。该方法的特征在于：以Ag纳米立方体为基体，以HAuCl4、L-抗坏血酸（C6H8O6）、NaOH、去离子水、十六烷基-三甲基-氯化铵（Cetyltrimethylammonium chloride,CTAC）为原料制备侧面带凹坑或孔洞的Ag@Au纳米立方体，然后在Ag@Au纳米立方体表面以去离子水、十六烷基-三甲基-氯化铵（CTAC）、Na2PdBr4为原料沉积Pd原子，获得Ag@Au@Pd纳米立方空壳结构。

公开(公告)号：CN103864085A

公开(公告)日：2014-06-18

申请号：CN201410115397.9

申请日：2014-03-26

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 周立娟 ,  冯柳 ,  魏春城

IPC: C01B35/04

Abstract: 本发明提供一种棒状硼化锆粉体的制备方法，属于粉体材料制备技术领域。其特征在于采用以下步骤：以棒状四氯化锆粉体为原料，棒状四氯化锆粉体直径为5～10μm，长度为100～200μm，纯度大于99%，加热至900～1100℃保温0.2～1h，得到棒状氧化锆粉体；再将棒状氧化锆粉体、三氧化二硼粉体、碳粉按摩尔比为1:1:5混合，在氩气气氛下烧结，烧结温度为1600～1800℃，保温时间为0.5～2h，即得棒状硼化锆粉体。本发明工艺简单，操作安全，成本低，易于产业化，制备的棒状硼化锆粉体，分散性好，长径比大于2倍。

公开(公告)号：CN103833077A

公开(公告)日：2014-06-04

申请号：CN201410096974.4

申请日：2014-03-17

Applicant: 山东理工大学

Inventor： 周立娟 ,  魏春城 ,  叶长收

IPC: C01G27/02

Abstract: 本发明提供一种水淬法制备氧化铪空心球粉体的方法，属于纳米粉体材料领域，其特征在于：采用水淬法，以四氯化铪为原料，升温速率5～10℃/min，加热至900～1100℃保温0.2～1h，水淬，水淬溶液温度为10～30℃，水淬溶液为氨水溶液，水淬溶液的PH值为8～10，即得氧化铪空心球粉体。粉体形貌为空心状，球直径为20μm左右，壁厚500nm左右。本发明工艺简单，操作安全，煅烧温度低，空心球分离度好，球形结构完整。