熔融结晶分离碳酸二甲酯甲醇共沸物的方法及其应用

    公开(公告)号:CN111704545A

    公开(公告)日:2020-09-25

    申请号:CN202010854534.6

    申请日:2020-08-24

    IPC分类号: C07C68/08 C07C69/96

    摘要: 本发明涉及一种熔融结晶分离碳酸二甲酯甲醇共沸物的方法及其应用,具体为将碳酸二甲酯含量为25%-35%的碳酸二甲酯甲醇共沸物通入熔融结晶装置,通过降温使碳酸二甲酯以结晶形式析出,然后经升温发汗,使碳酸二甲酯晶体发生部分熔融,排除结晶过程中包藏的杂质,进一步纯化碳酸二甲酯,最终获得高纯度碳酸二甲酯产品及低浓度结晶母液。其中碳酸二甲酯自共沸体系中结晶温度为-20至-40℃,结晶段操作平衡温度为-50至-60℃;碳酸二甲酯产品纯度为99.9%-99.999%,结晶母液浓度为5%-15%。该方法可用于合成法生产碳酸二甲酯或煤制乙二醇副产碳酸二甲酯过程中碳酸二甲酯甲醇共沸组成的分离提纯,较传统加压精馏、萃取精馏或共沸精馏等分离方式具有能耗低,产品纯度高等优点。

    连续熔融结晶分离提纯碳酸乙烯酯的系统及方法

    公开(公告)号:CN116983706A

    公开(公告)日:2023-11-03

    申请号:CN202311259548.3

    申请日:2023-09-27

    IPC分类号: B01D9/02 C07D317/38

    摘要: 本发明提供一种连续熔融结晶分离提纯碳酸乙烯酯的系统及方法,用于碳酸乙烯酯生产工艺中对反应产生的粗碳酸乙烯酯直接进行分离提纯,替代传统的刮板蒸发和精馏精制工段。具体为反应产物粗碳酸乙烯酯进入连续结晶器进行冷却结晶,形成碳酸乙烯酯晶体,晶体进入发汗提纯塔进一步发汗提纯,母液返回反应器循环套用。在一定作用力下晶体在发汗提纯塔一端形成紧密晶床,发汗提纯塔在晶体床堆积端配有热量输入模块,通过输入热量将晶体熔融形成熔融液,熔融液部分作为产品采出,部分作为回流液逆向流过晶体床层对晶体进行提纯,并在发汗提纯塔另一端液相出口返回连续结晶段。本发明的技术方案具有工艺简单、分离成本低、产品纯度高等优点。

    一种精馏与结晶耦合的混合二氯甲苯分离提纯方法

    公开(公告)号:CN116444340B

    公开(公告)日:2023-08-25

    申请号:CN202310683631.7

    申请日:2023-06-09

    摘要: 本发明公开了一种精馏与结晶耦合的混合二氯甲苯分离提纯方法。具体为将二氯甲苯混合液经精馏及结晶分离提纯,分别提纯回收各同分异构体。首先经精馏分离去除二氯甲苯混合液中的氯甲苯和多氯甲苯等轻重组分,然后经精馏进行初步分离,在精馏段不同位置采出各二氯甲苯同分异构体的富集液,此富集液浓度可以保证处于对应二氯甲苯同分异构体的结晶相区,然后分别将采出的五组富集液转入结晶工段,经多级熔融结晶将对应二氯甲苯同分异构体纯度提高到99.5%以上,结晶母液可返回精馏工段循环回收二氯甲苯。本发明提供的分离工艺具有产品纯度高、分离工艺简单、操作安全、能耗低等优点。

    一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法

    公开(公告)号:CN112704901B

    公开(公告)日:2021-06-08

    申请号:CN202110329918.0

    申请日:2021-03-29

    IPC分类号: B01D9/02 C07D317/38

    摘要: 本发明公开了一种碳酸乙烯酯连续熔融结晶设备及方法,该设备为立式结构,沿设备轴向分为结晶区、晶体床层区和熔融区,结晶区内设有换热片和搅拌刮刀,用于使碳酸乙烯酯原液发生降温结晶,晶体在重力及机械作用下向下沉降进入晶体床层段,在此堆积形成一定高度的晶体床,熔融区设有换热片用于提供晶体熔融所需热量,熔融液一部分由结晶设备底部出料口排出,一部分沿轴向穿过晶体床层逆流向上流动,由于高纯熔融液携带热量,逆流时与晶体床层中碳酸乙烯酯晶体发生热质交换,实现碳酸乙烯酯的发汗过程。本发明所述连续熔融结晶设备及方法可用于制备电子级碳酸乙烯酯,具有产品纯度高、生产效率高、设备结构紧凑,能耗低、能够连续稳定运行等优点。

    热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置及方法

    公开(公告)号:CN111704547B

    公开(公告)日:2020-12-11

    申请号:CN202010840350.4

    申请日:2020-08-20

    IPC分类号: C07C69/96 C07C68/08

    摘要: 本发明涉及一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置及方法,该装置包括反应精馏塔、熔融结晶器、甲醇回收塔,原料及催化剂进入反应精馏塔生成碳酸二甲酯及副产物,副产物由塔釜采出进行收集处理,碳酸二甲酯和甲醇共沸体系由塔顶采出,进入熔融结晶器经熔融结晶分离获得高纯碳酸二甲酯产品,结晶母液进入甲醇回收塔进行分离回收甲醇。其中反应精馏塔和甲醇回收塔均配备热泵系统回收塔顶汽相热量用于塔釜再沸器的加热。本发明采用熔融结晶技术替代传统生产工艺中的萃取精馏、共沸精馏或加压精馏对碳酸二甲酯甲醇共沸体系进行分离,同时采用热泵系统对塔顶热量进行回收再利用,具有运行能耗低、产品纯度高、环保无污染等优点。

    一种热泵干燥系统及方法
    19.
    发明公开

    公开(公告)号:CN111829324A

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN202010667508.2

    申请日:2020-07-13

    摘要: 本发明涉及一种热泵干燥系统及方法,系统包括螺旋推送盘式干燥器、气液分离器、洗气塔、蒸汽压缩机、过热蒸汽饱和器。物料经干燥产生湿蒸汽,湿蒸汽经洗气塔脱除蒸汽中所含固体粉尘后进入蒸汽压缩机进行升温增压,由压缩机出口排出的过热蒸汽经过热蒸汽饱和器消除过热后通入螺旋推送盘式干燥器的加热盘腔体内对物料进行加热干燥,冷凝水和不凝汽排入气液分离器进行分离,其中不凝气经分离后排出系统,冷凝水对洗气塔及过热蒸汽饱和器进行供水,同时回收其所含余热。本系统采用的螺旋推送盘式干燥器可以根据待干燥物料特性调整加热盘布局及螺旋推送桨叶结构,传热面积大、物料搅拌及输送均匀稳定,同时耦合热泵系统,使干燥过程更加高效节能。

    一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法

    公开(公告)号:CN110237558A

    公开(公告)日:2019-09-17

    申请号:CN201910608124.0

    申请日:2019-07-08

    IPC分类号: B01D9/02

    摘要: 本发明公开了一种具有连续细晶消除循环的一体化结晶装置及结晶方法,解决了现有外循环型细晶消除结晶系统结构复杂,设备投资高,操作区间窄,循环流场偏移,及细晶消除效果差等问题。本发明通过在传统的DTB或Oslo型结晶器内部设置细晶消除循环换热装置,实现了细晶消除循环系统与结晶器的一体化设计。通过对结晶器内部结构优化改善了结晶母液的循环流动,使晶体悬浮于液流中形成粒度分级的流化床。粒度较大的晶体在结晶器底部的晶体生长区富集并继续生长,粒度较小的晶体随上升液流通过细晶消除循环区被加热溶解,实现对细小晶粒的有效去除。本申请公开的一体化结晶装置具有设备结构紧凑可靠,细晶消除效果好,产品粒度分布可控等优点。