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公开(公告)号:CN115894416B
公开(公告)日:2024-07-19
申请号:CN202211540008.8
申请日:2022-12-02
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明属于有机合成领域,进一步的说涉及材料中间体的制备方法,特别涉及一种选择性制备2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐的方法。以4‑氯代邻苯二甲酸二酯为原料使用Suzuki偶联条件,形成中间体芳基硼酸或硼酸酯,而后一锅法合成2,3,3',4‑联苯四甲酸二烷基酯,而后水解成酸、脱水即获得式一所示2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐。相对于现有方法中使用的Yamamoto偶联和Kumada偶联,不仅选择性更好,更加稳定,收率更高,而且避免了因使用大过量的锌,镁,锰等金属对环境造成的污染。另外,溶剂使用毒性较低的醇类替代现有方法中的THF,DMF等,对环境更加友好,更容易实现量产化。
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公开(公告)号:CN117645547A
公开(公告)日:2024-03-05
申请号:CN202311686217.8
申请日:2023-12-08
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C209/52 , C07C211/52 , C07C46/04 , C07C50/02
Abstract: 本发明属于有机合成领域,具体涉及一种2‑氯‑1,4‑苯二胺的合成方法。步骤1:以氯苯为原料,在含铜催化剂催化下用双氧水氧化,形成中间体(I)2‑氯‑1,4‑苯醌;步骤2:步骤1得到的中间体(I)与盐酸羟胺首先进行肟化反应,然后在含过渡金属催化剂催化下,加氢还原芳构化,一锅法形成产品2‑氯‑1,4‑苯二胺。本发明操作简便,条件温和,收率高,三废少,容易实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN116924926A
公开(公告)日:2023-10-24
申请号:CN202210374107.7
申请日:2022-04-11
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C229/60 , C07C227/04 , B01J31/02 , B01J19/18
Abstract: 本发明涉及氨基酸酯技术领域,更具体地说,涉及一种对氨基苯甲乙酯的制备方法及装置。以对硝基苯甲酸、乙醇和氢气为主要原料,在接有磺酸基团并负载有贵金属的双功能催化剂的作用下,通过一步加氢化得到对氨基苯甲酸乙酯。本发明反应过程中采用高效除水系统在线分反应生成的水分,提高了反应的速度和收率。双功能催化剂和除水剂可重复使用,降低了生产成本。本发明工艺路线短,设备利用率高,能源耗少,污染小,生产成本低,具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号:CN113651784A
公开(公告)日:2021-11-16
申请号:CN202111003283.1
申请日:2021-08-30
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐的合成方法,它是以联苯为起始原料,先与3‑卤代丙酰氯经傅克反应得到5,5'‑联茚满酮,然后经氧化反应得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸,最后经脱水成酐得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐;所述傅克反应为一锅法傅克酰基化+傅克烷基化;所述傅克反应是在路易斯酸以及助催化剂氯化钠的存在下进行的。本发明的方法既不需要价格较高且较为复杂的催化体系,也不需要价格昂贵且不易得到的原料4,4'‑二甲基联苯,从而大大降低了生产成本,适合工业化大生产。
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公开(公告)号:CN117105892A
公开(公告)日:2023-11-24
申请号:CN202311006332.6
申请日:2023-08-10
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种3,4,3″,4″‑对三联苯四羧酸二酐的合成方法。包括如下步骤:步骤1:以对苯醌为原料,与4‑卤代二甲苯的格氏试剂或锂试剂进行加成反应,生成中间体(I)2,5‑环己二烯‑1,4‑二醇衍生物;步骤2:步骤1得到的中间体(I)还原芳香化得到中间体(Ⅱ)3,4,3″,4″‑四甲基对三联苯;步骤3:步骤2得到的中间体(Ⅱ)氧化得到中间体(Ⅲ)3,4,3″,4″‑四甲酸对三联苯;步骤4:步骤3得到的中间体(Ⅲ)脱水成酐得到成品3,4,3″,4″‑对三联苯四羧酸二酐。同现有技术相比,该合成方法原料成本低,收率高,操作简便、条件温和,且对环境友好。
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公开(公告)号:CN116283856A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202211091540.6
申请日:2022-09-07
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明公开了一种3,4'‑氧双邻苯二甲酸酐的制备方法,属于有机合成领域。本发明首先将4‑羟基邻苯二甲酸与醇类试剂发生酯化反应得到中间体I,然后将所述中间体I在碱性条件下与N‑甲基‑3‑氯邻苯二甲酰亚胺发生醚化反应形成中间体II,再将所述中间体II发生水解反应得到中间体III,最后将所述中间体III与乙酸酐发生成酐反应得到3,4'‑氧双邻苯二甲酸酐。通过四步反应实现转化,避免了现有工艺中存在异构体,及氧化路线,反应操作简单、条件温和、收率高、总成本较低。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
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公开(公告)号:CN113651784B
公开(公告)日:2023-05-30
申请号:CN202111003283.1
申请日:2021-08-30
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
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公开(公告)号:CN115894416A
公开(公告)日:2023-04-04
申请号:CN202211540008.8
申请日:2022-12-02
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明属于有机合成领域,进一步的说涉及材料中间体的制备方法,特别涉及一种选择性制备2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐的方法。以4‑氯代邻苯二甲酸二酯为原料使用Suzuki偶联条件,形成中间体芳基硼酸或硼酸酯,而后一锅法合成2,3,3',4‑联苯四甲酸二烷基酯,而后水解成酸、脱水即获得式一所示2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐。相对于现有方法中使用的Yamamoto偶联和Kumada偶联,不仅选择性更好,更加稳定,收率更高,而且避免了因使用大过量的锌,镁,锰等金属对环境造成的污染。另外,溶剂使用毒性较低的醇类替代现有方法中的THF,DMF等,对环境更加友好,更容易实现量产化。
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公开(公告)号:CN119285474A
公开(公告)日:2025-01-10
申请号:CN202310837386.0
申请日:2023-07-10
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07C209/42 , C07C211/50 , C07C245/08
Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及材料中间体的制备方法,特别涉及一种3,3',4,4'‑四氨基联苯的合成方法的制备方法。本发明合成路线为:(1)以4,4'‑二氨基联苯为原料,与芳香重氮盐在碱性或中性条件下进行重氮偶联反应形成式(I)所示中间体4,4'‑二氨基联苯二偶氮化合物;(2)步骤(1)得到的中间体经催化氢化还原反应得到成品3,3',4,4'‑四氨基联苯。本发明工艺路线短,无危险的硝化反应,无硝酸废液产生。本发明通过三步反应实现转化,摩尔收率可达87.7%,操作简单,反应条件温和,从而达到低成本,低污染的效果。
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公开(公告)号:CN118420577A
公开(公告)日:2024-08-02
申请号:CN202410503797.0
申请日:2024-04-25
Applicant: 大连新阳光材料科技有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明属于有机合成领域,涉及材料中间体的合成方法,具体涉及一种二苯甲酮四甲酸二酐的合成方法。以邻苯二甲酸酐衍生物为原料,与邻二甲苯进行傅‑克反应生成中间体1,中间体1经氧化生成中间体2、中间体2脱水成酐生成目标产品。本发明采用了新的合成方法来合成二苯甲酮四甲酸二酐,该方法操作简便,收率高,三废少,避免了现有工艺中使用过量原料和需要较大量氧化剂问题。对环境更加友好,容易实现工业化生产。
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