公开(公告)号：CN102250356B

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN201110164954.2

申请日：2011-06-20

Applicant: 厦门大学

Inventor： 何国梅 ,  陈江溪 ,  陆雪川 ,  夏海平 ,  陈立富 ,  余兆菊

IPC: C08G77/60 ,  C04B35/565

Abstract: 一种共聚硅烷及其制备方法，涉及一种共聚硅烷的制备方法。在惰性气体下，将二氯二烷基金属化合物醚类溶液冷却至-78℃，加入烷基金属或苯基金属化合物，升温到室温，生成活性催化剂溶液；在惰性气体下，将CH3SiH3与(CH3)2SiH2混合气体通入已冷却至-78℃的醚类溶剂中，使气体全部液化均匀溶于醚类溶剂中，将活性催化剂溶液加入冷却的混合溶液中，升温反应至反应溶液出现粘度，再升温反应；将反应结束后的聚合物溶液减压除去溶剂，再加入烃类溶剂溶解并过滤除去盐等不溶物；将烷基溶液减压除去溶剂，再升温至80～180℃减压蒸馏除去小分子量产品，制得产物。不仅工艺简单，成本低，而且在常温常压下为固态。

公开(公告)号：CN102093055B

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN201010617739.9

申请日：2010-12-31

Applicant: 厦门大学

Inventor： 余兆菊 ,  詹俊英 ,  周聪 ,  杨乐 ,  涂惠彬 ,  廖志楠 ,  何国梅 ,  夏海平 ,  陈立富 ,  张立同

IPC: C04B35/56 ,  C04B35/565 ,  C04B35/622

Abstract: 一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法。属于无机非金属材料领域，提供一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法。在惰性气氛保护下，将二氯二茂钛和超支化聚碳硅烷加入溶剂中得溶液；将所得溶液中的溶剂脱除，剩余物在惰性气氛下进行裂解反应，反应结束后即得碳化硅/碳化钛复相陶瓷。解决了现有的先驱体转化法制备碳化硅/碳化钛复相陶瓷过程中，因为引入氧而导致的复相陶瓷力学性能和耐高温性能下降的问题，所用工艺简单，成本低廉，制得的碳化硅/碳化钛复相陶瓷产率高。

公开(公告)号：CN102503425A

公开(公告)日：2012-06-20

申请号：CN201110308637.3

申请日：2011-10-12

Applicant: 厦门大学

Inventor： 余兆菊 ,  杨乐 ,  周聪 ,  詹俊英 ,  涂惠彬 ,  廖志楠 ,  何国梅 ,  夏海平 ,  陈立富

IPC: C04B35/56 ,  C04B35/565 ,  C04B35/622

Abstract: 一种碳化硅/碳化锆复相陶瓷的制备方法，涉及一种无机非金属材料复相陶瓷。在惰性气氛保护下，用溶剂溶解二氯二茂锆，再加入液态超支化聚碳硅烷，得混合物A；在惰性气氛保护下，将混合物A减压蒸馏脱除溶剂，得混合物B，在惰性气氛下进行裂解反应，制得碳化硅/碳化锆复相陶瓷。二氯二茂锆可用作锆源，可催化液态超支化聚碳硅烷的交联反应，提高陶瓷产率；碳化锆能够抑制碳化硅微晶晶粒的增长，提高复合材料的耐高温、抗氧化性能；控制杂化先驱体中二氯二茂锆的含量，可实现复相陶瓷中锆含量的可控；液态超支化聚碳硅烷/二氯二茂锆杂化先驱体中无氧，减少了高温裂解过程中气体的逸出，陶瓷致密度高，操作简单，易于工程化。

公开(公告)号：CN102250356A

公开(公告)日：2011-11-23

申请号：CN201110164954.2

申请日：2011-06-20

Applicant: 厦门大学

Inventor： 何国梅 ,  陈江溪 ,  陆雪川 ,  夏海平 ,  陈立富 ,  余兆菊

IPC: C08G77/60 ,  C04B35/565

Abstract: 一种共聚硅烷及其制备方法，涉及一种共聚硅烷的制备方法。在惰性气体下，将二氯二烷基金属化合物醚类溶液冷却至-78℃，加入烷基金属或苯基金属化合物，升温到室温，生成活性催化剂溶液；在惰性气体下，将CH3SiH3与(CH3)2SiH2混合气体通入已冷却至-78℃的醚类溶剂中，使气体全部液化均匀溶于醚类溶剂中，将活性催化剂溶液加入冷却的混合溶液中，升温反应至反应溶液出现粘度，再升温反应；将反应结束后的聚合物溶液减压除去溶剂，再加入烃类溶剂溶解并过滤除去盐等不溶物；将烷基溶液减压除去溶剂，再升温至80～180℃减压蒸馏除去小分子量产品，制得产物。不仅工艺简单，成本低，而且在常温常压下为固态。

公开(公告)号：CN102093055A

公开(公告)日：2011-06-15

申请号：CN201010617739.9

申请日：2010-12-31

Applicant: 厦门大学

Inventor： 余兆菊 ,  詹俊英 ,  周聪 ,  杨乐 ,  涂惠彬 ,  廖志楠 ,  何国梅 ,  夏海平 ,  陈立富 ,  张立同

IPC: C04B35/56 ,  C04B35/565 ,  C04B35/622

Abstract: 一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法。属于无机非金属材料领域，提供一种碳化硅/碳化钛复相陶瓷的制备方法。在惰性气氛保护下，将二氯二茂钛和超支化聚碳硅烷加入溶剂中得溶液；将所得溶液中的溶剂脱除，剩余物在惰性气氛下进行裂解反应，反应结束后即得碳化硅/碳化钛复相陶瓷。解决了现有的先驱体转化法制备碳化硅/碳化钛复相陶瓷过程中，因为引入氧而导致的复相陶瓷力学性能和耐高温性能下降的问题，所用工艺简单，成本低廉，制得的碳化硅/碳化钛复相陶瓷产率高。

公开(公告)号：CN117024151A

公开(公告)日：2023-11-10

申请号：CN202310562685.8

申请日：2023-05-18

Applicant: 厦门大学

Inventor： 余兆菊 ,  熊晓鹏

IPC: C04B35/571 ,  C04B35/622

Abstract: 本发明公开了一种SiC/HfC或SiC/ZrC纳米复相陶瓷的制备方法，采用聚合物先驱体转化法，其中的先驱体为液态聚铪碳硅烷先驱体或液态聚锆碳硅烷先驱体，且该先驱体由四氯化铪/四氯化锆、液态超支化聚碳硅烷和有机溶剂混合后于保护气氛下减压蒸馏制成。本发明中，四氯化铪/四氯化锆不仅可用做铪源/锆源，而且可以催化液态超支化聚碳硅烷的交联反应，从而提高陶瓷产率，便于获得致密的SiC/HfC或SiC/ZrC纳米复相陶瓷，其具有HfC@C或ZrC@C和SiC@C双核壳结构，能够抑制陶瓷晶粒在高温下的生长，避免陶瓷的力学性能随晶粒的长大而下降。

公开(公告)号：CN103833408B

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201410122411.8

申请日：2014-03-28

Applicant: 厦门大学

Inventor： 余兆菊 ,  张佩 ,  闵浩 ,  冯珧

IPC: C04B38/02 ,  C04B35/01 ,  C04B35/622

Abstract: 一种硅氧碳微孔陶瓷的制备方法,涉及硅氧碳微孔陶瓷。1)在惰性气氛保护下，用溶剂溶解乙酰丙酮金属类化合物，再加入聚碳硅烷充分溶解，得混合物A；2)在惰性气氛保护下，将步骤1)所得的混合物A在60～200℃下搅拌，反应结束后脱除溶剂，得混合物B；3)将步骤2)所得的混合物B在惰性气氛下进行热解反应，制得硅氧碳微孔陶瓷。得到的陶瓷平均孔径在2nm以下，不仅无需添加发泡剂、制孔剂，工艺简单，而且可通过控制热解反应的温度、时间、升温速率等手段对陶瓷中微孔的比表面积、孔容等进行有效地调节。采用本发明制备的硅氧碳微孔陶瓷适合作催化剂的载体，吸附分离材料等，应用前景广泛。

公开(公告)号：CN104058782B

公开(公告)日：2015-10-14

申请号：CN201410343082.X

申请日：2014-07-18

Applicant: 厦门大学

Inventor： 余兆菊 ,  冯珧 ,  张佩 ,  闵浩

IPC: C04B38/00 ,  C04B35/565 ,  C04B35/622

Abstract: 一种碳化硅介孔陶瓷的制备方法，涉及碳化硅陶瓷。在惰性气氛保护下，将聚二甲基硅氧烷与液态超支化聚碳硅烷共混，经搅拌后形成颜色均一透明的溶液，制得混合物A；在惰性气体保护下，将混合物A交联固化，得到混合物B；将混合物B在惰性气氛下进行热解反应，制得碳化硅介孔陶瓷。得到的陶瓷平均孔径在10nm以下，属小孔径介孔材料，适合做催化剂的载体。采用在热解过程中一步去除模板，不需要经过复杂的后处理过程和使用毒性较大的氢氟酸作为模板去除剂，绿色环保。可通过控制聚二甲基硅氧烷的加入量、热解反应温度等手段对陶瓷中介孔的比表面积、孔径大小、孔容等进行有效调节。工艺简单，成本低。

公开(公告)号：CN103275326A

公开(公告)日：2013-09-04

申请号：CN201310237094.X

申请日：2013-06-15

Applicant: 厦门大学

Inventor： 余兆菊 ,  闵浩 ,  杨乐 ,  周聪 ,  詹俊英 ,  郑强 ,  夏海平 ,  陈立富

IPC: C08G77/60 ,  C04B35/565

Abstract: 一种制备液态无氧型聚锆碳硅烷的方法，涉及一种化合物的制备方法。提供一种通过氯甲基硅烷与二氯二茂锆的二元或三元共聚，直接制备液态无氧型聚锆碳硅烷的方法。1）在惰性气氛保护下，将氯甲基硅烷和二氯二茂锆同时混合溶于无水醚类中；2）分批次往步骤1）所得的混合溶液中加入金属镁反应；3）在惰性气氛保护下，往步骤2）所得到的反应混合物料中分批加入还原剂反应；4）在惰性气氛保护下，往步骤3）所得到的反应混合物料中加入有机溶剂，萃取有机相，静置，分出上层有机相，过滤，除去有机溶剂，得到液态无氧型聚锆碳硅烷。

公开(公告)号：CN103254440A

公开(公告)日：2013-08-21

申请号：CN201310236851.1

申请日：2013-06-15

Applicant: 厦门大学

Inventor： 余兆菊 ,  杨乐 ,  周聪 ,  詹俊英 ,  闵浩 ,  郑强 ,  夏海平 ,  陈立富

IPC: C08G77/60

Abstract: 一种制备液态无氧型聚铁碳硅烷的方法，涉及一种化合物的制备方法。提供一种以无氧的乙烯基二茂铁为铁源，与液态超支化聚碳硅烷反应直接制备液态无氧型聚铁碳硅烷的方法。1）在惰性气氛保护下，在液态超支化聚碳硅烷中加入乙烯基二茂铁，乙烯基二茂铁与液态超支化聚碳硅烷的质量比为1%～50%；2）在惰性气氛保护下，将步骤1）所得的混合物搅拌，即得液态无氧型聚铁碳硅烷。所制备的液态无氧型聚铁碳硅烷可用作高聚物浸渍裂解法制备含铁的碳化硅陶瓷基复合材料的先驱体，能改善现有的聚铁碳硅烷不溶不熔、含氧、铁元素分散不均匀等问题。