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公开(公告)号：CN103881107B
公开(公告)日：2016-05-11
申请号：CN201410073032.4
申请日：2014-03-03
Applicant: 南昌大学
IPC: C08G81/00 , C08B37/16 , C08G77/388 , B01J20/29 , B01J20/30
Abstract: 本发明涉及一种键合SBA-15硅胶手性固定相的制备方法，包括以下几个主要步骤：第一步在无水溶剂中，利用β-环糊精制备含叠氮基的β-环糊精配体。第二步利用3-氨丙基三乙氧基硅氧烷和丙炔酸制备含炔基的键合有序介孔SBA-15硅胶。第三步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，CuI(PPh3)为催化剂，利用click点击反应将上述含叠氮基的β-环糊精键合到SBA-15硅胶表面。第四步以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，用含硝基的异氰酸苯酯对第三步产物进行修饰，反应得到含硝基苯氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广。
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公开(公告)号：CN103965484A
公开(公告)日：2014-08-06
申请号：CN201410138274.7
申请日：2014-04-09
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明涉及β-环糊精键合手性固定相制备及用途，包括：利用6-对甲苯磺酰化β-环糊精和ω-二胺为原料，ω-二胺本身为溶剂，加热制备6-(ω-二胺基)-β-环糊精配体；利用6-(ω-二胺基)-β-环糊精和3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷；以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，在氮气保护下，加热使6-(ω-二胺基)-β-环糊精的硅氧烷与SBA-15硅胶表面的硅醇羟基反应，得到粗产品；清除孔道中多余的配体和杂质得最终产品。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广，适用于作快速手性固定相。
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公开(公告)号：CN118496516B
公开(公告)日：2024-09-20
申请号：CN202410970304.4
申请日：2024-07-19
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明属于手性分离材料领域，具体涉及一种二氯苯双脲基‑β‑环糊精固定相及其制备方法和应用。该反应先将单‑6‑乙二胺基‑β‑环糊精、二氯苯异氰酸酯和N,N‑二甲基甲酰胺混匀，反应，得到二氯苯双脲基‑β‑环糊精；然后与3‑异氰酸基丙基三乙氧基硅烷溶于N,N‑二甲基甲酰胺中进行反应，最后加入硅胶，在高温下反应，最终得到二氯苯双脲基‑β‑环糊精固定相产品。本发明所制备的固定相是一类多模式固定相，同时适用于高效液相色谱的正相、反相和极性有机分离模式；同时，二氯苯双脲基‑β‑环糊精固定相分离选择性好，色谱性质稳定，不易水解，在高酸性和较高温条件下仍有手性分离能力，具有较高的实际应用性价值。
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公开(公告)号：CN112604675B
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202011355555.X
申请日：2020-11-27
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明涉及手性固定相技术领域，具体是一种偶氮苯二甲酰胺基桥联β‑环糊精手性固定相的制备方法及其用途。本发明以偶氮苯二甲酰胺基桥联β‑环糊精作为第二代超分子化合物，偶氮苯基提供π‑π作用，酰胺既是氢键给体又是氢键受体，偶氮基具有柔性结构，有利于配合两个环糊精空腔间的协同包结作用，桥联环糊精制备的固定相表面含丰富的作用位点，能全方位地识别出左旋和右旋对映体的空间结构差别，在短时间内能拆分更多的手性物质，较大幅度地提高手性分离效率，可在正相、反相和极性有机模式下都适用，拆分范围变宽，具有较好的实用价值。
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公开(公告)号：CN113262767B
公开(公告)日：2022-05-20
申请号：CN202110559628.5
申请日：2021-05-21
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种苝二酰亚胺基桥联双β‑环糊精固定相及其制备方法和应用，该材料以苝二酰亚胺基桥联双β‑环糊精为配体，SBA‑15为硅胶基质制备得到，制备方法过程简单，条件温和，绿色无毒，重现性好；制得的该苝二酰亚胺基桥联双β‑环糊精固定相具有较好的对映体选择性，较稳定的色谱性能，较好的协同包结和手性分离能力，能同时拆分酸性、碱性、中性和两性手性化合物，能够适用于多种色谱模式，是一种高效多能的手性分离材料，在手性药物、农药的分离领域中方面具有良好应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105949472A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610308162.0
申请日：2016-05-11
Applicant: 南昌大学
CPC classification number: C08G83/001 , B01J20/29 , C08B37/0012
Abstract: 本发明提供了一种苯二甲酰乙二胺衍生化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案以6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酸为原料，氯化亚砜为氯化剂和溶剂，加热条件下生成苯二甲酰氯，而后在室温下搅拌使得6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酰氯反应，制备6‑(苯二甲酰乙二胺基)‑β‑环糊精，后续以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该产品比表面积大、键合量高、方法简便且成本较低，由于环糊精性能稳定，且通过键合方式与硅胶相连，因此采用该固定相填装的色谱柱使用寿命较长。此外，由于产品与溶质间存在多种立体选择性作用，加之SBA‑15渗透性好、传质阻力小，因此手性分离速度快、效果突出。
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公开(公告)号：CN104289204A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201410498308.3
申请日：2014-09-26
Applicant: 南昌大学
CPC classification number: B01J20/26 , B01D15/3833 , B01J20/3085 , B01J2220/54 , C08B37/0012
Abstract: 本发明涉及一种手性固定相，制备步骤：在无水溶剂中，用β-环糊精制备(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精中间体(I)。以无水吡啶作溶剂，将(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精与乙二胺反应，得(6-去氧-乙二胺)-β-环糊精中间体(II)。以无水N,N-二甲基甲酰胺作溶剂，用3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷作偶联剂将(I)键合到有序介孔SBA-15硅胶表面，制备得到(6-氧-对甲苯磺酰)-β-环糊精键合SBA-15硅胶中间体(III)。采用连续反应法，将(III)分散于无水N,N-二甲基甲酰胺，加入(II)反应得乙二胺桥联双β-环糊精键合SBA-15手性固定相。本发明制备方法简便、成本较低、适用性广。
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公开(公告)号：CN113262767A
公开(公告)日：2021-08-17
申请号：CN202110559628.5
申请日：2021-05-21
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种苝二酰亚胺基桥联双β‑环糊精固定相及其制备方法和应用，该材料以苝二酰亚胺基桥联双β‑环糊精为配体，SBA‑15为硅胶基质制备得到，制备方法过程简单，条件温和，绿色无毒，重现性好；制得的该苝二酰亚胺基桥联双β‑环糊精固定相具有较好的对映体选择性，较稳定的色谱性能，较好的协同包结和手性分离能力，能同时拆分酸性、碱性、中性和两性手性化合物，能够适用于多种色谱模式，是一种高效多能的手性分离材料，在手性药物、农药的分离领域中方面具有良好应用前景。
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公开(公告)号：CN105949472B
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201610308162.0
申请日：2016-05-11
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明提供了一种苯二甲酰乙二胺衍生化β‑环糊精键合硅胶及其用途。该技术方案以6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酸为原料，氯化亚砜为氯化剂和溶剂，加热条件下生成苯二甲酰氯，而后在室温下搅拌使得6‑(乙二胺基)‑β‑环糊精和苯二甲酰氯反应，制备6‑(苯二甲酰乙二胺基)‑β‑环糊精，后续以3‑异氰酸基丙基硅氧烷为偶联剂和有序介孔SBA‑15硅胶为键合基质制备了新型手性固定相。该产品比表面积大、键合量高、方法简便且成本较低，由于环糊精性能稳定，且通过键合方式与硅胶相连，因此采用该固定相填装的色谱柱使用寿命较长。此外，由于产品与溶质间存在多种立体选择性作用，加之SBA‑15渗透性好、传质阻力小，因此手性分离速度快、效果突出。
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公开(公告)号：CN104628892B
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201510033830.9
申请日：2015-01-23
Applicant: 南昌大学
Abstract: 本发明公开了一种6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精键合SBA-15的制备方法。本发明先以6-对甲苯磺酰化β-环糊精和N-苄基-1-苯乙胺为原料制备6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精配体；再加入偶联剂3-异氰酸基丙基硅氧烷反应制备含6-苄基苯乙胺衍生化β-环糊精的硅氧烷；以有序介孔SBA-15硅胶为键合基质，使其与6-苄基苯乙胺衍生化-β-环糊精的硅氧烷反应，得到6-苄基苯乙胺-β-环糊精键合SBA-15粗产品；用丙酮作溶剂，采用索氏提取提纯，制备即得。本发明的制备方法简便、成本较低、适用性广，有较强的立体选择性，同时渗透性好、传质阻力小，可用作手性色谱固定相，应用于高效液相色谱的手性分离分析。
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