公开(公告)号：CN101050227A

公开(公告)日：2007-10-10

申请号：CN200710056755.3

申请日：2007-02-09

Applicant: 南开大学

Inventor： 王春红 ,  施荣富 ,  刘睿 ,  史作清

IPC: C07H17/07 ,  C07H1/08 ,  C07D311/30 ,  A61K36/70

Abstract: 吸附树脂法从苦荞植物全株提取高纯度黄酮化合物的工艺。本发明合成了新型氢键吸附树脂，利用氢键和疏水作用的协同效应，仅通过“吸附—洗脱”一步工艺，即可制备高纯度苦荞黄酮提取物。步骤为：分别以苦荞种子、茎叶为原料，粉碎后乙醇回流提取，提取液浓缩回收乙醇后，用水稀释，过滤，得澄清溶液为吸附上柱液，将其通过装有氢键吸附树脂的树脂柱，吸附完成后用乙醇解吸，收集解吸液，经减压蒸馏回收乙醇、浓缩、真空干燥，得淡黄绿色苦荞黄酮提取物。本发明操作简单、环境友好、树脂可再生使用、生产成本低，适于大规模工业化生产，制备的提取物中黄酮纯度高于90％。本发明的工业化应用可为苦荞深入的药用开发提供大量高纯度试验样品。

公开(公告)号：CN1295239C

公开(公告)日：2007-01-17

申请号：CN200410072869.3

申请日：2004-11-25

Applicant: 南开大学

Inventor： 欧来良 ,  王瑞芳 ,  孔德邻 ,  史作清

IPC: C07H17/04 ,  C07H1/08

Abstract: 本发明是一种喜果苷的提取方法，采用将喜树果用乙醇溶液渗漉或乙醇溶液25-80℃热提取、提取液通入装有大孔吸附树脂(AL-2吸附树脂)的树脂柱中吸附、用乙醇水溶液洗涤和解吸、流出液旋蒸浓缩和重结晶等步骤得喜果苷产品，喜树果原料重量与树脂的体积是2～4∶1。本发明工艺简单、产品质量好，提取率高，无三废，不污染环境，原料来源丰富，成本低，经济效益大。

公开(公告)号：CN1833748A

公开(公告)日：2006-09-20

申请号：CN200610013224.1

申请日：2006-02-28

Applicant: 南开大学

Inventor： 王春红 ,  陈艳立 ,  施荣富 ,  杨益忠 ,  史作清

IPC: B01D15/08 ,  A61K36/00

Abstract: 筛分型吸附树脂的制备方法及其在去除天然产物提取物中农药残留的应用。将聚乙烯醇溶于水，加热，加入苯乙烯和二乙烯苯组成的油相，缓慢升温，反应，过滤、洗涤处理后，制备出凝胶型聚苯乙烯白球，白球在有机溶剂中充分溶胀后，加入二氯代芳烃作为烷基化试剂，进行Friedel－Craft反应，滤出树脂，洗净，得到筛分型吸附树脂。其应用：将含有残留农药的天然产物提取物溶于乙醇—水溶液中，配制成上柱液；树脂装入吸附柱中，将上柱液通过树脂柱，流出液浓缩干燥得到不含农药残留的天然产物提取物。本发明利用筛分型吸附树脂，只经吸附一步，即可使残留农药的去除率超过99％，而提取物中有效成分的回收率为95％以上。该方法工艺简单，适于大规模工业生产。

公开(公告)号：CN1266169C

公开(公告)日：2006-07-26

申请号：CN200410072870.6

申请日：2004-11-25

Applicant: 南开大学 ,  天津南开和成科技有限公司

Inventor： 黄文强 ,  李跃华 ,  杨新林 ,  路延龄 ,  史作清

IPC: C08F8/44 ,  C08F112/08 ,  C08J5/20

Abstract: 本发明涉及聚苯乙烯亚磺酸盐型树脂的制备方法。通式为：见右式，其中，M为H、Na或Li，其特征在于M还为K或Ca。在氮气保护下，聚苯乙烯磺酰氯树脂和过量的水合肼、阳离子供给剂和有机溶剂加热回流，反应温度50-120℃，反应时间5-50小时，冷却至室温，滤出树脂，经洗涤真空干燥后，得到聚苯乙烯亚磺酸盐树脂。本发明克服了已有技术的不足，具有反应条件简单、容量可控、工艺成本低，转化率高和对环境友好等优点。

公开(公告)号：CN1597652A

公开(公告)日：2005-03-23

申请号：CN200410020078.6

申请日：2004-07-21

Applicant: 南开大学

Inventor： 范云鸽 ,  史作清 ,  施荣富 ,  路延龄

IPC: C07C43/243 ,  C07C41/01

Abstract: 本发明为一种双烯交联剂1，4－二(4′－乙烯苯氧基)丁烷的合成方法。以对羟基苯乙酮为原料，经与1，4－二溴丁烷醚化，将羰基还原、脱水成烯，得到此双烯交联剂。本方法原料易得，各步中间产物稳定易于纯化，反应得率较高，成本低。

公开(公告)号：CN1262146A

公开(公告)日：2000-08-09

申请号：CN99100348.9

申请日：1999-01-25

Applicant: 南开大学

Inventor： 许名成 ,  史作清 ,  施荣富 ,  路延龄 ,  何炳林

IPC: B01J20/24

Abstract: 本发明属于改性天然大分子化合物固体吸附剂及其应用,将8%～15%(w/w)的明胶和聚乙烯醇水溶液按1∶8～3∶2的体积比混合搅匀,调节pH=2～4,加入定量戊二醛后与溶解有非离子性表面活性剂的有机溶剂混合,升温反应,经过滤、洗涤制备得粒度为0.2～1.0mm的球形明胶与聚乙烯醇杂化交联聚合物吸附剂,该吸附剂可用于从银杏叶中提取得含黄酮甙59%以上的提取物及含萜内酯35%以上的提取物;还可用于从中药制剂中完全选择去除鞣质,该吸附剂比现有吸附剂的机械强度好、化学结构稳定、生产成本低、能进行柱操作和再生重复使用。

公开(公告)号：CN1328242C

公开(公告)日：2007-07-25

申请号：CN200510014976.5

申请日：2005-09-05

Applicant: 南开大学

Inventor： 范云鸽 ,  史作清 ,  施荣富 ,  杨益忠

IPC: C07C209/68 ,  C07C211/62 ,  B01J41/12

Abstract: 本发明公开了一种制备ω-溴丁基三甲基季铵盐的方法，它用普通三甲胺水溶液与1，ω-双溴丁烷反应得到ω-溴丁基三甲基季铵盐，进而用其与弱碱D301树脂反应得到聚苯乙烯型双季铵阴离子交换树脂。本发明所用的原料便宜，反应过程简单，反应条件温和，易于控制；本发明制备的树脂具有单位重量树脂交换量较高的特点，能有效吸附有机酸类物质。

公开(公告)号：CN1757631A

公开(公告)日：2006-04-12

申请号：CN200510014976.5

申请日：2005-09-05

Applicant: 南开大学

Inventor： 范云鸽 ,  史作清 ,  施荣富 ,  杨益忠

IPC: C07C209/68 ,  C07C211/62 ,  B01J41/12

Abstract: 本发明公开了一种制备ω－溴丁基三甲基季铵盐的方法，它用普通三甲胺水溶液与1，ω－双溴丁烷反应得到ω－溴丁基三甲基季铵盐，进而用其与弱碱D301树脂反应得到聚苯乙烯型双季铵阴离子交换树脂。本发明所用的原料便宜，反应过程简单，反应条件温和，易于控制；本发明制备的树脂具有单位重量树脂交换量较高的特点，能有效吸附有机酸类物质。

公开(公告)号：CN1631909A

公开(公告)日：2005-06-29

申请号：CN200410072870.6

申请日：2004-11-25

Applicant: 南开大学 ,  天津南开和成科技有限公司

Inventor： 黄文强 ,  李跃华 ,  杨新林 ,  路延龄 ,  史作清

IPC: C08F8/44 ,  C08F112/08 ,  C08J5/20

Abstract: 本发明涉及本发明涉及聚苯乙烯亚磺酸盐型树脂的制备方法。通式为：如右式其中，M为H、Na或Li，其特征在于M还为K或Ca。在氮气保护下，聚苯乙烯磺酰氯树脂和过量的水合肼、阳离子供给剂和有机溶剂加热回流，反应温度50－120℃，反应时间5－50小时，冷却至室温，滤出树脂，经洗涤真空干燥后，得到聚苯乙烯亚磺酸盐树脂。本发明克服了已有技术的不足，具有反应条件简单、容量可控、工艺成本低，转化率高和对环境友好等优点。

公开(公告)号：CN1580091A

公开(公告)日：2005-02-16

申请号：CN200410019238.5

申请日：2004-05-17

Applicant: 南开大学 ,  天津南开和成科技有限公司

Inventor： 阎虎生 ,  王玉 ,  史作清 ,  路延龄 ,  范云鸽 ,  刘舒元

IPC: C08G59/02 ,  C08K5/1515

Abstract: 本发明是一种交联聚环氧类功能基树脂，由含有苯基的缩水甘油醚功能基单体、双缩水甘油醚交联剂和调节共聚物极性的第三类环氧单体，进行阴离子聚合得到。聚合方式可以是本体聚合、溶液聚合或悬浮聚合，共聚物的苯基可进一步功能基化如磺化、氯甲基化、氨(胺)甲基化、羟甲基化等。所合成的共聚物及其功能基化衍生物可作为功能材料。本发明是一类取代的环氧乙烷类聚合物功能材料，克服了现有技术中聚苯乙烯树脂和聚苯乙烯接枝聚乙二醇树脂的不足，具有聚环氧乙烷主链，有PEG的特性，侧链含有苯环，有聚苯乙烯易功能基化和高负载量的优势。同时其合成条件简单，成本低。