一种萘人工免疫原NA-BSA及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN101948532A

    公开(公告)日:2011-01-19

    申请号:CN201010270317.9

    申请日:2010-09-02

    Abstract: 本发明涉及一种萘人工免疫原NA-BSA及其制备方法和用途,制备(1)将丁二酸酐、萘、无水三氯化铝按摩尔比1∶1∶2.2投料,溶解于硝基苯中,冰浴搅拌,加稀盐酸终止反应,有机层用大量稀盐酸水洗后,旋转蒸发除去硝基苯,得到棕黄色固体粉末,重结晶,干燥;(2)将溶有N-羟基琥珀酸亚胺和N,N’-二环己基碳酰亚胺逐滴加入萘半抗原溶液中,冰浴下搅拌反应4小时后,加入到牛血清白蛋白(BSA)的磷酸盐缓冲液中,4℃下反应12~16小时,透析后离心分出上清液,即得萘人工免疫原NA-BSA偶联物,分装后-20℃下保存。本发明制备简便,成本低,容易工业化生产;萘人工免疫原NA-BSA通过动物制备成萘特异性抗体,用于现场检测水体、土壤及大气中痕量的萘。

    一种苄嘧磺隆人工免疫原BE-BSA及其制备和用途

    公开(公告)号:CN101717443A

    公开(公告)日:2010-06-02

    申请号:CN200910234686.X

    申请日:2009-11-27

    Abstract: 本发明涉及一种苄嘧磺隆人工免疫原BE-BSA及其制备和用途,结构式制备(1)将苄嘧磺隆溶解在NaOH溶液中反应,用氯仿萃取分液,将水层酸化,减压过滤,真空干燥后得纯品;(2)将苄嘧磺隆半抗原、N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和N,N’-二环己基碳酰亚胺(DCC)溶于有机溶剂中,搅拌反应,离心取上清液,得到活性酯。将牛血清蛋白(BSA)溶于硼酸盐缓冲溶液(pH8),在强烈搅拌下将活性酯加入蛋白质溶液中,反应后透析,分装,并于-20℃下保存;本发明制备简便,成本低,容易工业化生产;苄嘧磺隆人工免疫原BE-BSA通过免疫动物制备成苄嘧磺特异性抗体,用于现场检测水体、土壤中痕量的苄嘧磺隆。

    普鲁卡因的制备方法
    13.
    发明公开

    公开(公告)号:CN1562961A

    公开(公告)日:2005-01-12

    申请号:CN200410014538.4

    申请日:2004-04-02

    Abstract: 本发明涉及一种普鲁卡因的制备方法,提供了一种催化剂便宜、生产成本低、工艺简单操作方便、转化率和收率高以及产品纯度高的普鲁卡因的制备方法,主要是以对硝基苯甲酸与二乙胺基乙醇为原料酯化得到硝基卡因,在二甲苯溶剂中,雷尼镍为催化剂,氢气为还原剂,在一定的温度、压力条件下将硝基卡因还原为普鲁卡因,本工艺路线短,催化剂可多次循环套用,无三废。

    一种双偶氮分散染料及其制备方法和用途

    公开(公告)号:CN104629401A

    公开(公告)日:2015-05-20

    申请号:CN201410853121.0

    申请日:2014-12-30

    Abstract: 本发明涉及一种不合致癌诱变中间体的双偶氮分散染料及其制备方法和用途。所述的双偶氮分散染料如下结构所示:其中:R1、R2、R3、R4、R5分别为H、甲基、乙基、烷氧基、溴、氯、碘、丙基、异丙基、叔丁基、氨基、磺酸基或者氰基中的一种或者多种。通过如下方法制得:将3,3-二氨基二苯砜或4,4-二氨基二苯砜溶解于盐酸的水溶液中,滴加亚硝酸盐溶液进行重氮化,再与苯基吡啶酮类偶合组分在弱碱性条件下进行偶合。本发明制备得到的双偶氮分散染料用于涤纶及涤棉混纺织物的染色,具有良好的应用性能。

    一种对苯二胺系双偶氮有机颜料及其制备方法

    公开(公告)号:CN103087544A

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201110347252.8

    申请日:2011-11-07

    Inventor: 李方实 葛文丽

    Abstract: 本发明公开了不含诱变性中间体联苯胺的对苯二胺系双偶氮有机颜料及其制备方法,具有如下结构通式:制备方法包括以下步骤:(1)在磷酸溶液中加入1,4-苯二胺搅拌,在-5~0℃时,加入亚硝酸盐硫酸溶液进行重氮化,得到重氮液;(2)搅拌状态下,在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺类偶合剂,溶解后,加入无水醋酸钠,搅拌至清,再加酸析出得到偶合液;(3)将重氮液均匀地加入到偶合液中进行偶合,搅拌加热至90~95℃保温1~1.5小时,过滤、水洗,得到对苯二胺系双偶氮有机颜料。

    含乙酰乙酰苯胺类结构的1,4-二氢吡啶类化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN102304078A

    公开(公告)日:2012-01-04

    申请号:CN201110181108.1

    申请日:2011-06-30

    Inventor: 李方实 陈学军

    Abstract: 本发明属于1,4-二氢吡啶类化合物领域,尤其涉及一种含乙酰乙酰苯胺类结构的1,4-二氢吡啶类化合物及其制备方法,具有如下结构通式:在制备中以乙酰乙酰苯胺类衍生物、乙酸铵及六亚甲基四胺或甲醛为原料,在加热条件下进行缩合反应,经纯化处理后,即得目的产物。本发明化合物合成方法简捷,在短时间内可以合成出大量化合物库,适用于化合物的分子多样性研究。

    一种芘人工免疫原PY-BSA的制备方法及用途

    公开(公告)号:CN102241764A

    公开(公告)日:2011-11-16

    申请号:CN201110115016.3

    申请日:2011-05-05

    Inventor: 李方实 陈洪岩

    Abstract: 本发明涉及一种芘人工免疫原PY-BSA及其制备方法和用途,制备(1)以丁二酸酐、芘、无水三氯化铝为原料,冰浴反应半小时,然后于25℃反应24h。加盐酸终止反应,再加NaOH回流,过滤,滤液中加入盐酸,重结晶,活性炭脱色,干燥,得淡黄色芘半抗原;(2)以芘半抗原、N-羟基琥珀酸亚胺和N,N’-二环己基碳酰亚胺为原料,DMF为溶剂,冰浴下搅拌反应4小时。然后将所得活化酯加入到牛血清白蛋白(BSA)的磷酸盐缓冲液中,4℃下反应20小时,透析后离心分出上清液,制得到芘人工免疫原PY-BSA。本发明制备简便,成本低;芘人工免疫原PY-BSA通过动物制备成芘特异性抗体,从而用于环境中痕量芘的检测与监控。

    一种液相色谱与敞开式离子化质谱在线联用接口和检测方法

    公开(公告)号:CN105021718B

    公开(公告)日:2017-06-30

    申请号:CN201410180713.0

    申请日:2014-04-28

    Abstract: 本发明公开了一种液相色谱与敞开式离子化质谱在线联用接口和检测方法,属于质谱技术领域。本发明采用可调温度电加热石英管作为敞开式离子化质谱与液相色谱联用的采样接口,通过加速气化液相色谱柱后流出物产生更高效的电离和增加离子进入质谱质量分析器的通量,提高液相色谱与敞开式离子化质谱在线联用检测小分子化合物的灵敏度;同时,作为一种更精确的进样装置,减少液相色谱与敞开式离子化质谱在线检测过程中周围环境的干扰,提高定量分析的准确性。

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