公开(公告)号：CN109776642B

公开(公告)日：2020-07-24

申请号：CN201910204194.X

申请日：2019-03-18

Applicant: 南京大学

Inventor： 王联红 ,  蓝贤瑾 ,  季荣 ,  王婷 ,  马旖旎

IPC: C07J1/00 ,  C07B59/00

Abstract: 本发明属于放射性同位素14C标记的化合物合成技术领域。本发明提供了一种[3‑14C]标记的17α‑雌二醇的制备方法，包括以下步骤：以17β‑酰化烯醇内酯和14C标记的乙酰氯为起始原料，经缩合反应、第一水解反应、光延反应、芳香化反应和第二水解反应，即得到[3‑14C]标记的17α‑雌二醇，本发明具有合成成本低、路线短、产品收率高的优点；此外，本发明提供的制备方法操作简单，适宜规模化生产。

公开(公告)号：CN108276346A

公开(公告)日：2018-07-13

申请号：CN201810130149.X

申请日：2018-02-08

Applicant: 南京大学

Inventor： 季荣 ,  陈建秋 ,  吴玄 ,  姚垚 ,  周大顺 ,  王联红 ,  马旖旎 ,  孙棐斐

IPC: C07D239/47 ,  C07D239/42 ,  C07D261/16

Abstract: 本发明提供了一种苯环14C标记的磺胺类抗生素的制备方法，以苯环14C标记的盐酸苯胺为起始反应物，经乙酰化反应、氯磺化反应、缩合反应和水解反应，制备得到苯环14C标记的磺胺类抗生素。本发明提供的制备方法采用硅胶柱层析或硅胶板层析对每步反应后所得物料进行提纯，最终能够得到微量级(mg)苯环14C标记的磺胺类抗生素，避免了参照常量合成中采用水结晶法提纯从而得不到产物的问题。同时，本发明在缩合反应中采用有机溶剂并加入分子筛，保证了放射性微量合成中的缩合反应在无水条件下顺利进行，操作简便。