公开(公告)号：CN107591529A

公开(公告)日：2018-01-16

申请号：CN201710934137.8

申请日：2017-10-10

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  田业成 ,  王小玮 ,  韦韩信 ,  程磊 ,  张宝 ,  杨卓 ,  明磊

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/505 ,  H01M4/525 ,  H01M4/58 ,  H01M4/62 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种磷酸钛锂包覆镍钴锰三元正极材料及其制备方法，所述材料中，所述磷酸钛锂的质量百分含量为1～10wt%，形成厚度1～2nm的均匀包覆层；为粒径5～15μm的球形颗粒。所述方法为：（1）将钛源分散，搅拌，滴加水，搅拌，得乳白色悬浊液；（2）加入锂源和磷源，搅拌，得混合悬浊液；（3）水热反应，离心洗涤，烘干，得磷酸钛锂前驱体；（4）与镍钴锰三元正极材料研磨，烧结，即成。本发明材料组装的电池，在2.5～4.3V，0.1C下，首次放电克容量达173.7mAh/g，循环50圈，容量为168 mAh/g，容量保持率达96.7%，且在大倍率下电化学性能优异；本发明方法简单，成本低，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN105098182B

公开(公告)日：2017-11-28

申请号：CN201510626511.9

申请日：2015-09-29

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  王小玮 ,  张宝 ,  明磊 ,  刘益 ,  田业成 ,  童汇

IPC: H01M4/58 ,  H01M4/1397

Abstract: 一种用软锰矿氧化石煤钒矿制备锂电池复合前驱体的方法，包括以下步骤：（1）将含锰量≥28wt%的软锰矿与含钒量≥0.8wt%的石煤钒矿按Mn∶V元素物质的量之比为1∶0.5~1混合，再加入钒源使锰钒元素物质的量之比为1∶2，按固液质量比为1∶1~2加入酸液；（2）将混合液置于水浴锅中，于60~90℃下保温2~12h，然后过滤；（3）调节滤液的pH至5~7，得到砖红色沉淀；将所得沉淀洗涤3~5次，过滤、烘干，即得。本发明原料价格低廉，来源广，产品利用率高且稳定；适合为锂离子电池复合正极材料磷酸锰锂‑磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒锰源，实现钒锰资源的综合利用。

公开(公告)号：CN105958068B

公开(公告)日：2017-06-27

申请号：CN201610574496.2

申请日：2016-07-21

Applicant: 中南大学

Inventor： 童汇 ,  李晖 ,  张宝 ,  田业成 ,  汤林波 ,  郑俊超 ,  喻万景 ,  张佳峰 ,  陈核章 ,  董鹏远

IPC: H01M4/58 ,  H01M10/0525 ,  B82Y30/00

Abstract: 一种纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁的制备方法，包括以下步骤：（1）将表面活性剂和有机溶剂加入到助溶剂中，搅拌，得均匀的乳化体系；（2）在均匀的乳化体系中，先加入草酸亚铁溶液，搅拌，再滴加钒盐溶液，水浴搅拌，得稳定均一的微乳液体系；（3）离心，洗涤沉淀，过滤，烘干，得前驱体FeV(C2O4)4粉末；（4）在有氧气氛下热处理，得纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁。按照本发明方法所得钒酸铁材料0.1C首次放电比容量可高达1377.1 mAh/g，1C首次放电比容量可高达816.1 mAh/g，材料可逆性较好；容量衰减平缓，0.1C循环50次后容量仍可高达1076.9 mAh/g，电化学性能优异。

公开(公告)号：CN104821401B

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201510236837.0

申请日：2015-05-12

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  韩亚东 ,  张宝 ,  朱玉时 ,  周其杰 ,  孙楠 ,  童汇 ,  董鹏远 ,  田业成

IPC: H01M4/62 ,  B82Y30/00 ,  B82Y40/00

Abstract: 一种二维锂离子电池添加剂VC2纳米片及其制备方法，所述VC2纳米片按照以下方法制成：（1）将二维VAlC2基体材料置于HF溶液中浸泡4～60h，得含有多层二维VC2的混合溶液；（2）置于超高速离心机中离心10～80h，得单层二维VC2纳米片的前驱体；（3）洗涤，得单层二维VC2纳米片；（4）干燥，得二维锂离子电池添加剂VC2纳米片。本发明VC2纳米片的一次粒径厚度可有效控制在20～300nm之间，作为锂离子电池添加剂时，充放电容量和倍率性能优异，提高了导电性，改善了电化学性能。本发明二维锂离子电池添加剂VC2纳米片的制备方法步骤简单，合成温度低，反应时间短，原料易得，便于产业化。

公开(公告)号：CN104821392A

公开(公告)日：2015-08-05

申请号：CN201510223492.5

申请日：2015-05-06

Applicant: 中南大学

Inventor： 张宝 ,  朱玉时 ,  郑俊超 ,  韩亚东 ,  孙楠 ,  周其杰 ,  童汇 ,  田业成

IPC: H01M4/1397

Abstract: 一种球形锂离子电池负极极材料硼酸钒的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、硼源、还原剂按照钒元素、硼元素和还原剂的摩尔比为1:1:2-4的比例溶于去离子水中，得混合液；（2）将所得混合液置于60-90℃恒温水浴锅中搅拌4-8h，形成溶液；（3）将所得溶液调节pH值至6-9；（4）通过喷雾干燥的方法进行造粒得到硼酸钒前驱体；（5）将所得硼酸钒前驱体置于管式烧结炉中，在非还原性气氛下于500-800℃烧结8-20h。本发明所制备的球形锂离子电池负极极材料硼酸钒，由于其独特的晶体结构和微观形貌具有较高的比容量，良好的倍率性能以及优异的循环性能。

公开(公告)号：CN109119624A

公开(公告)日：2019-01-01

申请号：CN201811135072.1

申请日：2018-09-28

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  杨书棋 ,  王鹏博 ,  田业成 ,  韦韩信

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/505 ,  H01M4/525 ,  H01M4/62 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将富锂锰基前驱体与锂源混合、研磨，在空气气氛下煅烧，冷却；（2）将富锂锰基正极材料分散于无水有机溶剂Ⅰ中，搅拌均匀；再加入钛源，搅拌均匀，得黑色悬浊液a；（3）称取锂源和磷源，在无水有机溶剂Ⅱ中加入锂源和磷源，搅拌均匀，得混合悬浊液b；（4）将混合悬浊液b加入黑色悬浊液a中反应，油浴蒸干，得干凝胶粉；（5）将干凝胶粉置于还原性气氛下煅烧，即成。本发明磷酸钛锂作为表面包覆层，不仅可以缓解二次颗粒的破裂和层状-尖晶石相变，而且能提高正极-电解质界面动力学，使磷酸钛锂包覆富锂锰基正极材料复合材料具有优异的循环稳定性。

公开(公告)号：CN105161688B

公开(公告)日：2017-11-28

申请号：CN201510616884.8

申请日：2015-09-25

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  刘益 ,  张宝 ,  明磊 ,  王小玮 ,  田业成

IPC: H01M4/36 ,  H01M4/58 ,  H01M4/583 ,  H01M4/62 ,  H01M10/054

Abstract: 一种碳包覆的磷酸铁钠‑磷酸钒钠复合材料及其制备方法，所述材料由以下方法制成：（1）将NH4VO3溶液和Fe(NO3)3溶液分别同时滴加入连续反应釜中，搅拌反应，滴加完毕后，再陈化，过滤，洗涤滤渣，得水合钒酸铁；（2）在空气气氛下烧结，得钒酸铁；（3）将钒酸铁与NaH2PO4·2H2O、葡萄糖和草酸置于球磨罐中，再加入乙醇，球磨，烘干；（4）返磨；（5）在惰性气氛下煅烧，得碳包覆的磷酸铁钠‑磷酸钒钠复合材料。本发明碳包覆的磷酸铁钠‑磷酸钒钠电化学性能优异，可作为二次钠离子电池的正极材料，具有较高的克容量，安全性高，可应用于储能设备、后备电源、储备电源等；本发明制备方法合成温度低，工艺简单。

公开(公告)号：CN105958068A

公开(公告)日：2016-09-21

申请号：CN201610574496.2

申请日：2016-07-21

Applicant: 中南大学

Inventor： 童汇 ,  李晖 ,  张宝 ,  田业成 ,  汤林波 ,  郑俊超 ,  喻万景 ,  张佳峰 ,  陈核章 ,  董鹏远

IPC: H01M4/58 ,  H01M10/0525 ,  B82Y30/00

CPC classification number: H01M4/5825 ,  B82Y30/00 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁的制备方法，包括以下步骤：（1）将表面活性剂和有机溶剂加入到助溶剂中，搅拌，得均匀的乳化体系；（2）在均匀的乳化体系中，先加入草酸亚铁溶液，搅拌，再滴加钒盐溶液，水浴搅拌，得稳定均一的微乳液体系；（3）离心，洗涤沉淀，过滤，烘干，得前驱体FeV(C2O4)4粉末；（4）在有氧气氛下热处理，得纳米棒状锂离子电池负极材料钒酸铁。按照本发明方法所得钒酸铁材料0.1C首次放电比容量可高达1377.1 mAh/g，1C首次放电比容量可高达816.1 mAh/g，材料可逆性较好；容量衰减平缓，0.1C循环50次后容量仍可高达1076.9 mAh/g，电化学性能优异。

公开(公告)号：CN105261744A

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201510605995.9

申请日：2015-09-22

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  王小玮 ,  张宝 ,  刘益 ,  明磊 ,  童汇 ,  田业成

IPC: H01M4/48 ,  H01M4/50 ,  H01M10/0525

CPC classification number: H01M4/48 ,  H01M4/50 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种多孔钒锰氧化物负极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将钒源、锰源与二水合草酸、柠檬酸按钒元素、锰元素、二水合草酸、柠檬酸摩尔比为1:1:2:1～3比例，加入去离子水中形成溶液，控制溶液中锰离子的浓度为0.5～1mol/L；（2）将所得的溶液置于带有超声搅拌装置的水浴锅中，超声搅拌反应3-6h，形成溶胶；（3）将所得的溶胶放入80～120℃烘箱中干燥2～6h，得凝胶；（4）将所得的凝胶在保护气氛中，于200～500℃下，焙烧2～10h后，随炉冷却至室温，即成。本发明反应过程简单，便于产业化控制，所制备的钒锰氧化物具有多孔结构，有利于锂离子脱嵌，具有良好的克容量与循环性能。

公开(公告)号：CN105098182A

公开(公告)日：2015-11-25

申请号：CN201510626511.9

申请日：2015-09-29

Applicant: 中南大学

Inventor： 张佳峰 ,  王小玮 ,  张宝 ,  明磊 ,  刘益 ,  田业成 ,  童汇

IPC: H01M4/58 ,  H01M4/1397

CPC classification number: H01M4/5805 ,  H01M4/1397

Abstract: 一种用软锰矿氧化石煤钒矿制备锂电池复合前驱体的方法，包括以下步骤：（1）将含锰量≥28wt%的软锰矿与含钒量≥0.8wt%的石煤钒矿按Mn∶V元素物质的量之比为1∶0.5~1混合，再加入钒源使锰钒元素物质的量之比为1∶2，按固液质量比为1∶1~2加入酸液；（2）将混合液置于水浴锅中，于60~90℃下保温2~12h，然后过滤；（3）调节滤液的pH至5~7，得到砖红色沉淀；将所得沉淀洗涤3~5次，过滤、烘干，即得。本发明原料价格低廉，来源广，产品利用率高且稳定；适合为锂离子电池复合正极材料磷酸锰锂-磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒锰源，实现钒锰资源的综合利用。