公开(公告)号：CN108610291B

公开(公告)日：2020-06-02

申请号：CN201810597141.4

申请日：2018-06-11

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  陈军 ,  曹端林 ,  党鑫 ,  龚磊 ,  王建龙 ,  刘洋 ,  潘红霞 ,  漆明忠 ,  李军

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明涉及一种3,4‑二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4‑二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3‑硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80‑120℃保温反应0.5‑1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4‑二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4‑二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4‑二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。

公开(公告)号：CN115448866A

公开(公告)日：2022-12-09

申请号：CN202211255730.7

申请日：2022-10-13

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  郑入水 ,  曹端林 ,  李翀 ,  赵琳秀 ,  申帆帆 ,  龚磊 ,  陈军 ,  刘永政 ,  潘红霞 ,  刘明 ,  张帅 ,  刘文东 ,  霍媛媛 ,  庞欣强

IPC: C07D207/42

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯的制备方法。该1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯通过碘化、硝化和再硝化三步法合成，具体先以N‑甲基吡咯为原料，N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂，N‑碘代丁二酰亚胺为碘代试剂机械搅拌得到1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯；然后将98％的发烟硝酸作为硝化剂硝化1‑甲基‑2,3,4,5‑四碘吡咯得到1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯；最后将98％发烟硝酸和98％浓硫酸的混酸体系作为硝化体系硝化1‑甲基‑2,3,4‑三硝基‑5‑碘吡咯进而得到所述1‑甲基‑2,3,4,5‑四硝基吡咯。该合成工艺简单，产物纯度较高。

公开(公告)号：CN110160986A

公开(公告)日：2019-08-23

申请号：CN201910566193.X

申请日：2019-06-27

Applicant: 湖北东方化工有限公司 ,  中北大学

Inventor： 肖芸 ,  陈云 ,  潘红霞 ,  龚磊 ,  方克雄 ,  李翀 ,  陈军 ,  漆明忠 ,  李敏 ,  侯云辉 ,  李云路 ,  佘冲冲 ,  陈丽珍 ,  王建龙

IPC: G01N21/359 ,  G01N21/3577

Abstract: 本发明提供了一种TNT生产中废酸密度的快速测定方法，包括以下步骤：步骤1，利用在线近红外分析仪采集各个反应釜中废酸样本的近红外谱图；步骤2，将所得的近红外光谱与人工分析的结果分别建立对应的数学模型；步骤3，将近红光谱仪的探头放入反应釜中，实时采集釜中废酸的近红外光谱，使用步骤2中的数学模型进行预测，得到预测结果。本发明可以通过具有多个探头的近红外仪器同时测定多个反应釜中的废酸密度，方法简便易行，适于在线分析，实现在线快速分析废酸的密度，为实现TNT生产的全自动化提供快速技术数据支持。

公开(公告)号：CN107629003A

公开(公告)日：2018-01-26

申请号：CN201710801452.3

申请日：2017-09-07

Applicant: 中北大学 ,  湖北东方化工有限公司

Inventor： 李永祥 ,  陈军 ,  王建龙 ,  杨峰 ,  方克雄 ,  潘红霞 ,  李军 ,  龚磊 ,  常雯宇 ,  胡志勇

IPC: C07D231/16

Abstract: 本发明提供了一种1-甲基-4-硝基吡唑的合成方法，将1-甲基吡唑、N-硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1-甲基-4-硝基吡唑。本发明的制备方法以N-硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1-甲基吡唑进行硝化即可得到1-甲基-4-硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。