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公开(公告)号:CN106582699B
公开(公告)日:2019-05-31
申请号:CN201610992155.7
申请日:2016-11-11
Applicant: 中北大学
IPC: B01J23/889 , C07C37/11 , C07C39/07
Abstract: 一种用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚的催化剂,是以水溶性的铁盐、锰盐、硅酸盐和钾盐为起始原料,通过起始原料的共沉淀、浸渍、焙烧制备得到的以氧化铁、氧化锰、二氧化硅和氧化钾为活性组分的,各活性组分的物质的量比为氧化铁︰氧化锰︰二氧化硅︰氧化钾=100︰0.5~8︰1~6︰0.1~2的催化剂。本发明催化剂不含稀有贵金属和有毒金属,绿色环保且制造成本低,用于2,5‑二甲酚合成2,3,6‑三甲基苯酚具有较高的催化效率,2,5‑二甲酚的转化率可达96.5%以上,2,3,6‑三甲基苯酚的选择性达到98%以上。
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公开(公告)号:CN104628573A
公开(公告)日:2015-05-20
申请号:CN201410397175.0
申请日:2014-08-13
Applicant: 中北大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/12
Abstract: 本发明涉及含能材料制备技术领域,具体涉及一种由六硝基联苄合成六硝基茋(HNS)的方法。以DMF、DMSO等为溶剂,铜氨络合物为催化剂,水为促进剂,用氧气或空气将六硝基联苄氧化成六硝基茋。该方法用氧气或空气取代了国内生产技术中的溴、吡啶等作为氧化剂,过程绿色化;采用了有效的催化剂,使反应在室温下进行,降低能耗的同时减少了副反应,提高了产品纯度;体系中加入适量水,大大缩短了反应时间,生产成本明显降低。
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公开(公告)号:CN104262163A
公开(公告)日:2015-01-07
申请号:CN201410462826.X
申请日:2014-09-11
Applicant: 中北大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/16
Abstract: 本发明涉及含能化合物制备技术领域,具体涉及一种在硝酸中重结晶制备HNS-Ⅱ的方法,包括:配制结晶起始液;将HNS-I加入到起始液中搅拌得到混合液;将混合液加热升温至预定温度后,保持恒温使HNS-I全部溶解或部分溶解,得到溶解液;将HNS-I全部溶解的溶解液以预定速率降温至析晶点后进行恒温养晶,养晶预定时间后继续以预定速率降温至室温,或直接将HNS-I部分溶解的溶解液以预定速率降温至室温,得到析晶溶液;对所得析晶溶液进行过滤,得到滤饼;对所得滤饼进行热水洗涤、干燥,得到HNS-Ⅱ晶体。该方法采用价廉的硝酸作溶剂,成本低,冷却结晶过程简单,可直接得到堆积密度较高的HNS-Ⅱ。
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公开(公告)号:CN102399150B
公开(公告)日:2014-04-02
申请号:CN201110266409.4
申请日:2011-09-08
Applicant: 中北大学
IPC: C07C205/06 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种合成六硝基联苄的新方法,涉及含能材料制备技术领域。18-35℃下将联苄经硝化、析出、过滤、洗涤、结晶和干燥后得到四硝基联苄,四硝基联苄在80~120℃下进一步硝化,析出,再经过滤、洗涤、结晶和干燥最终得到六硝基联苄纯品。本发明通过改变硝化剂和硝化反应温度,从联苄到四硝基联苄的合成反应在常温下完成,粗品得率提高5%以上;从四硝基联苄到六硝基联苄的合成反应一步完成,简化了操作过程,反应时间缩短约24小时,六硝基联苄纯品得率提高13%以上,成本降低约20%,并且操作安全、反应平稳。
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公开(公告)号:CN102241552B
公开(公告)日:2013-03-27
申请号:CN201110113266.3
申请日:2011-04-29
Applicant: 中北大学 , 山西同德化工股份有限公司
IPC: C06B31/28
Abstract: 本发明属于炸药技术领域,具体涉及一种高密度岩石粉状乳化炸药及其制备方法。本发明的目的是提供一种可以调高炸药的密度,改善其爆轰性能的高密度岩石粉状乳化炸药。本发明高密度岩石粉状乳化炸药,包括硝酸铵、尿素、石蜡、复合油、乳化剂和调节剂,具体制备方法:1)将硝酸铵和尿素制成水相溶液;2)将石蜡、复合油和乳化剂制成油相溶液;3)将水相溶液和油相溶液加入混合乳化器中乳化成粘稠状的膏体;4)将粘稠状膏体用螺杆泵输送到干燥制粉塔内的喷枪,将膏体雾化脱水,干燥制成粉状乳化炸药;5)将上述粉状乳化炸药与调节剂混合均匀,包装制成高密度粉状乳化炸药。本发明具有炸药爆炸性能好、密度高、流动性好和贮存寿命长等优点。
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公开(公告)号:CN101768127A
公开(公告)日:2010-07-07
申请号:CN200910263939.6
申请日:2009-12-25
Applicant: 中北大学
IPC: C07D257/02
Abstract: 一种TAT的制备方法,以HA、乙酸铵和水为原料,于5~10℃下缓慢滴入占HA质量1.5~2.5倍的乙酸酐,搅拌反应30~50min得到DAPA,以DAPT和乙酸酐为原料,升温至100~110℃反应2~3h,降温至30~35℃,加入占乙酸酐原料质量5~35%的水作为催化剂反应1~2h得到产物TAT。本发明以廉价的水代替了Lukasavage工艺方法中的催化剂,明显提高了TAT的收率,使TAT的合成工艺简单,降低了生产成本。
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公开(公告)号:CN114507141B
公开(公告)日:2024-01-23
申请号:CN202111589586.6
申请日:2021-12-23
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明为一种控制2,4‑二硝基苯甲醚晶型的方法,属于含能材料合成技术领域。本发明方法采用相同的原料CDB、氢氧化钠和甲醇,通过控制合成工艺获得不同晶型的产物α‑DNAN和β‑DNAN。本发明方法明确了α晶型和β晶型的合成制备条件,为2,4‑二硝基苯甲醚在武器装备中安全可靠使用提供了保障。该本发明方法在实际生产过程中,可以降低因为晶型掺杂而造成熔铸体体积变化导致其性能不稳定情况的发生,对后续产品处理、储存、运输过程提供更安全的保障。
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公开(公告)号:CN114507141A
公开(公告)日:2022-05-17
申请号:CN202111589586.6
申请日:2021-12-23
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/37
Abstract: 本发明为一种控制2,4‑二硝基苯甲醚晶型的方法,属于含能材料合成技术领域。本发明方法采用相同的原料CDB、氢氧化钠和甲醇,通过控制合成工艺获得不同晶型的产物α‑DNAN和β‑DNAN。本发明方法明确了α晶型和β晶型的合成制备条件,为2,4‑二硝基苯甲醚在武器装备中安全可靠使用提供了保障。该本发明方法在实际生产过程中,可以降低因为晶型掺杂而造成熔铸体体积变化导致其性能不稳定情况的发生,对后续产品处理、储存、运输过程提供更安全的保障。
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公开(公告)号:CN113956207A
公开(公告)日:2022-01-21
申请号:CN202111269397.0
申请日:2021-10-29
Applicant: 中北大学 , 甘肃银光化学工业集团有限公司
Inventor: 李永祥 , 李军 , 刘文东 , 陈静 , 王小军 , 刘永政 , 张帅 , 曹端林 , 王建龙 , 张璇 , 张广源 , 阮建 , 王娜 , 赵林秀 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳
IPC: C07D241/24
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6‑吡嗪四腈的制备方法,属于有机合成技术领域。该2,3,5,6‑吡嗪四腈通过氧化缩合反应,采用一步合成法,以2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈为原料,原料易得,无水乙酸为溶剂,2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌为氧化剂,制备过程中2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈和2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌分批次加入无水乙酸中,无水乙酸和甲苯分别可替代三氟乙酸作为溶剂和洗涤处理产品,减少了三氟乙酸原料的使用和浪费,节约了成本,合成工艺简单,产物纯度较高,对环境无污染。
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公开(公告)号:CN110117289B
公开(公告)日:2022-01-04
申请号:CN201910388479.3
申请日:2019-05-10
Applicant: 中北大学
IPC: C07D487/22
Abstract: 本发明为一种两步法制备CL‑20的方法,属于含能材料技术领域。本发明方法包括:1)在容器中加入氨基磺酸盐水溶液和40%乙二醛水溶液,在一定温度下进行缩合反应,随后过滤、干燥,得到白色粉末HSIW;2)使用硝化剂对步骤1)所得的HSIW进行硝化反应,随后将硝化液倾入冰水中,过滤、洗涤、干燥,既得到含CL‑20产物,CL‑20得率最高可达1.78%。本发明方法以氨基磺酸盐替代苄胺,降低了原材料成本;不需要催化氢解,降低了成本;简化了CL‑20的制备工艺,缩短了CL‑20的合成周期。
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