用高分子凝胶网格模板合成稀土硫氧化物纳米颗粒的方法

    公开(公告)号:CN100467382C

    公开(公告)日:2009-03-11

    申请号:CN200710011172.9

    申请日:2007-04-29

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 一种用高分子凝胶网格模板合成稀土硫氧化物纳米颗粒的方法,采用稀土硝酸盐为原料,以硫酸盐为硫化剂,以高分子网格为模板,首先制备稀土硝酸盐和硫酸盐的混合液,将高分子网格剂加入混合液中,加热搅拌制成半透明溶胶,静置到室温,放入冰箱中0~8℃成凝胶,切成小块后浸入氨水中,24小时后冷水洗涤,110℃下真空干燥,将干凝胶置于管式炉中,加热、保温,制成固体粉末,然后在管式氢气炉中还原1~2小时,即得稀土硫氧化物纳米颗粒。本发明优点以明胶大分子网格为模板,有效控制先驱氢氧化物的大小和形貌,成本低,合成温度低,不引进杂质,相纯度高,粒度均匀可控,分散性好。

    一种可控气氛焰熔法制备金红石单晶体的工艺及装置

    公开(公告)号:CN1323194C

    公开(公告)日:2007-06-27

    申请号:CN200410021398.3

    申请日:2004-03-16

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 一种可控气氛焰熔法制备金红石单晶体的工艺及装置,以4N5高纯金红石微粉为原料,在装有由内供氧管、供氢管与外供氧腔同轴依次套在一起构成的水冷燃烧器和炉膛为纺锤型的晶体生长炉中,通过调整燃烧器外供氧管的供氧量控制生长室炉膛中氢氧比m=0.5~0.85,室内氧气分压力为0.04~0.076MPa,生长室轴向温度梯度ΔT为4.5~6.5℃/mm,生成直径φ≥20mm金红石单晶体;生成的金红石单晶体要在1570~1650℃下在氧气气氛退火炉中退火,退火炉中绝对压力为0.13~0.2MPa。纺锤型炉膛由上下两圆台体和中间圆柱体构成,上圆台体进口直径d1,中间圆柱体直径为d3,下圆台体为倒锥形,出口直径d2,上圆台体高为h1,中圆柱体高为h2,下圆台体高为h3,参数关系为:d1=d2,d3=1.2~1.5d1,h1=h2,h3=5h1。

    一种Al2O3/ZrO2(Y2O3)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN1709826A

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN200510046548.0

    申请日:2005-05-30

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 一种Al2O3/ZrO2(Y2O3)纳米复合陶瓷刀具材料及其制备方法,材料组分包括基体材料和增韧相,基体材料为Al2O3,其颗粒粒径为60~200nm,按体积百分比其含量为65%~90%,增韧相为按摩尔百分比含1.5~3.5%Y2O3的ZrO2(Y2O3)纳米粉,其颗粒粒径为50~100nm,含量按体积百分比为10~35%;制备工艺步骤包括湿化学方法制备基体材料和增韧相纳米粉、造粒、配料、球磨混料、坯体等静压成型、烧结。所制备的陶瓷刀具材料抗弯强度σ=750~950MPa,断裂韧性KIC=7.8~9.6MPa.m1/2,Weibull模数m=10~11.7,耐用度达到4~6小时。

    一种氮化硅基陶瓷刀具材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN102584246A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210061142.X

    申请日:2012-03-09

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 本发明涉及陶瓷刀具材料技术领域,具体涉及一种氮化硅基陶瓷刀具材料及其制备方法。首先将分散剂加入去离子水中,制成分散剂溶液,然后将氮化硅基陶瓷刀具材料原料和分散剂溶液混合,其各组分按重量百分比为:Si3N480~95%,Ti(C1-XNX)1~8%,其中x的范围是0.3~0.9,Y2O32~8%,Al2O31~4%,然后球磨,烘干,再过40目筛,制成混合粉料,最后混合粉料进行热压,热压温度1650~1750℃,热压压力为20~40MPa,制成氮化硅基陶瓷刀具材料。该材料具有较高的力学性能,其维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性分别达到90~92GPa、950~1219MPa和10~16MPa·m1/2。

    氧化铝-碳氮化钛-钛镍复合材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN101239814A

    公开(公告)日:2008-08-13

    申请号:CN200810010648.1

    申请日:2008-03-14

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 本发明涉及氧化铝—碳氮化钛—钛镍复合材料及其制备方法,复合材料组成的体积百分数为:Al2O3:60~94,Ti(C,N):5~35,Ti+Ni:1~12;制备工艺步骤:第一步是原料混合和干燥:(1)将原料Al2O3粉末和TiCN粉末与球磨介质、表面活性剂混合、球磨、干燥;(2)将原料Ti粉末和Ni粉末与球磨介质混合、球磨干燥,钛与镍原子配比为1∶1~1∶4;(3)将步骤(1)和(2)混合干燥后的粉末,加入球磨介质混合、球磨、干燥,Ti和Ni粉末加入量为1~12vol%,第二步是粉末成形与烧结:将步骤(3)处理后的混合粉末加入热压炉中,在氩气气氛、温度为1400~1700℃,压力为25~35MPa下热压成形。本发明优点是:材料综合性能硬度、强度和韧性明显提高,更适合机械工业用的刀具材料。

    用高分子凝胶网格模板合成稀土硫氧化物纳米颗粒的方法

    公开(公告)号:CN101074107A

    公开(公告)日:2007-11-21

    申请号:CN200710011172.9

    申请日:2007-04-29

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 一种用高分子凝胶网格模板合成稀土硫氧化物纳米颗粒的方法,采用稀土硝酸盐为原料,以硫酸盐为硫化剂,以高分子网格为模板,首先制备稀土硝酸盐和硫酸盐的混合液,将高分子网格剂加入混合液中,加热搅拌制成半透明溶胶,静置到室温,放入冰箱中0~8℃成凝胶,切成小块后浸入氨水中,24小时后冷水洗涤,110℃下真空干燥,将干凝胶置于管式炉中,加热、保温,制成固体粉末,然后在管式氢气炉中还原1~2小时,即得稀土硫氧化物纳米颗粒。本发明优点以明胶大分子网格为模板,有效控制先驱氢氧化物的大小和形貌,成本低,合成温度低,不引进杂质,相纯度高,粒度均匀可控,分散性好。

    一种可控气氛焰熔法制备金红石单晶体的工艺及装置

    公开(公告)号:CN1563509A

    公开(公告)日:2005-01-12

    申请号:CN200410021398.3

    申请日:2004-03-16

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 一种可控气氛焰熔法制备金红石单晶体的工艺及装置,以4N5高纯金红石微粉为原料,在装有由内供氧管、供氢管与外供氧腔同轴依次套在一起构成的水冷燃烧器和炉膛为纺锤型的晶体生长炉中,通过调整燃烧器外供氧管的供氧量控制生长室炉膛中氢氧比m=0.5~0.85,室内氧气分压力为0.04~0.076MPa,生长室轴向温度梯度ΔT为4.5°~6.5℃/mm,生成直径φ≥20mm金红石单晶体;生成的金红石单晶体要在1570°~1650℃下在氧气气氛退火炉中退火,退火炉中绝对压力为0.13~0.2MPa。纺锤型炉膛由上下两圆台体和中间圆柱体构成,上圆台体进口直径d1,中间圆柱体直径为d3,下圆台体为倒锥形,出口直径d2,上圆台体高为h1,中圆柱体高为h2,下圆台体高为h3,参数关系为:d1=d2,d3=1.2~1.5d,h1=h2,h3=5h1。

    一种制备Y2O3纳米粉及透明陶瓷的氢氧化铵沉淀法

    公开(公告)号:CN1562886A

    公开(公告)日:2005-01-12

    申请号:CN200410021455.8

    申请日:2004-03-24

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 一种制备Y2O3纳米粉及透明陶瓷的氢氧化铵沉淀法,以5N的Y2O3粗粉和分析纯硝酸生成浓度为0.1~0.4mol/L的Y(NO3)3溶液和浓度为0.3~2M的NH4OH为原料进行滴定,同时加入反应物料总重量1~10%(NH4)2SO4;在0℃~4℃冰水浴中常压正向滴定;每升0.1~0.4mol/L浓度的Y(NO3)3溶液滴入0.3~2M浓度NH4OH沉淀剂的滴定速度为2~15ml/min。滴定终点的pH值为7.6-8.3;再经过0℃~4℃下继续搅拌、时效,用水—乙醇清洗,在60℃烘干24小时,对研磨过的烘干沉淀物在900℃-1100℃下煅烧2-10小时,得到了粒度约20nm和60nm的Y2O3纳米粉;对该纳米粉用150~230MPa等静压压制生坯,在1600℃~1800℃下真空烧结,制成了Y2O3透明陶瓷,其透光率在1000nm波长的可见光下可达到75%。

    制备钇铝石榴石纳米粉及透明陶瓷的碳酸氢铵共沉淀法

    公开(公告)号:CN1562880A

    公开(公告)日:2005-01-12

    申请号:CN200410021250.X

    申请日:2004-04-09

    Applicant: 东北大学

    Abstract: 一种制备YAG纳米粉及透明陶瓷的碳酸氢铵共沉淀法,属于含稀土氧化物透明制品精细陶瓷制备技术领域,是以AlCl3和YCl3混合盐溶液与NH4HCO3溶液反应生成先驱沉淀物0.3Y2(CO3)3·nH2O·NH4AlO(OH)HCO3,为常压、反向滴定;用Al+3为0.08~0.3M浓度的混合盐溶液向0.8~3M浓度NH4HCO3中滴定时,每1升NH4HCO3溶液的滴定速度为1~6ml/min;终点pH值9~10,反应温度为4~20℃;在900℃~1200℃流动氧气氛下煅烧2小时1~2次,得到YAG纳米粉;配入重量比0.2~1wt%的含Si有机酯或SiO2溶胶,在树脂内衬球磨罐中湿磨,球磨介质为无水乙醇,加入量为YAG纳米粉重量的50~200wt%,球磨粉经60℃烘干,150~230MPa冷等静压压制成生坯,而后在1600℃~1800℃温度下真空炉中烧结,真空度高于1×10-3Pa,得到相对密度≥99.1%,在可见光区域透光率为60~75%,在红外光区域内透光率接近80%的YAG透明陶瓷。

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