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公开(公告)号:CN107556271A
公开(公告)日:2018-01-09
申请号:CN201710873508.6
申请日:2017-09-22
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46
Abstract: 本发明公开了一种用葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,包括如下步骤:(1)将葡萄糖、氯化胆碱、固体酸催化剂和有机溶剂加入高压反应釜中,在200~800rpm的搅拌速度和1~5Mpa的氮气气氛下加热至150~210℃进行反应,得固液混合物;(2)将步骤(1)的物料循环反应或者离心回收固体酸催化剂,5-羟甲基糠醛在反应釜内被有机溶剂原位萃取。本发明所提供的方法操作简单,易于产业化,且绿色环保。
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公开(公告)号:CN105566285B
公开(公告)日:2018-01-09
申请号:CN201610169913.5
申请日:2016-03-23
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D333/34
Abstract: 一种由乙酰丙酸制备5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的方法,涉及噻吩类化合物。将乙酰丙酸加入溶剂中,再加入劳森试剂反应;产物碱洗,将4‑甲氧苯基膦酸中和成盐转移至水相中,目标产物5‑甲基噻吩‑2‑硫醇被保留在有机相中,并与4‑甲氧苯基膦酸分离,有机相经减压蒸馏即得5‑甲基噻吩‑2‑硫醇。原料与劳森试剂反应,可在一次反应中经历串联硫代‑成环‑异构化过程制得5‑甲基噻吩‑2‑硫醇,步骤简单。使用碳酸钠或碳酸氢钠溶液洗涤,可在不影响目标产物5‑甲基噻吩‑2‑硫醇的同时,有效将劳森试剂残渣4‑甲氧苯基膦酸除去。所得产物具有丰富的反应位点如芳香性噻吩环、巯基等,具有高度可塑性。
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公开(公告)号:CN107382696A
公开(公告)日:2017-11-24
申请号:CN201710617891.9
申请日:2017-07-26
Applicant: 厦门大学
Abstract: 本发明公开了一种制浆废液氧化制备乙酸的方法,包括如下步骤:(1)将植物纤维经蒸煮后,进行固液分离得到制浆废液和废液;(2)将上述制浆废液与氢氧化钠及氧化剂混合后,置于高压反应釜中,加热至140~250℃反应2~60min;(3)将步骤(2)所得的反应产物经离心、洗涤和过滤,得滤液;(4)将上述滤液用10~75%的硫酸进行酸化处理,再经减压蒸馏纯化,得到目的产物乙酸。本发明的技术方案简单有效,可实现废液全组分利用,实现零排放目标。
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公开(公告)号:CN106995423A
公开(公告)日:2017-08-01
申请号:CN201710402482.7
申请日:2017-06-01
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/50
CPC classification number: C07D307/50
Abstract: 一种从果糖制备5‑甲酰氧基甲基糠醛的方法,涉及5‑甲酰氧基甲基糠醛,具体步骤为:将果糖和氯化胆碱混合于反应容器中,以盐酸为催化剂,以极性有机溶剂为反应萃取剂,加热反应。反应完毕后自然冷却,将反应液取出,并加入一定量的无水甲酸于反应液中,继续加热反应。反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,用萃取剂连续萃取残余物,合并萃取剂,减压蒸馏回收萃取剂。在一定条件下精馏残余液,使用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤馏出物,无水硫酸镁干燥后得到5‑甲酰氧基甲基糠醛,其纯度高于99%。该方法反应条件温和,反应体系绿色、可重复利用,投料量高,得率高,为制备5‑甲酰氧基甲基糠醛提供了一种新途径,进一步提高了生物质原料的附加值。
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公开(公告)号:CN104829564B
公开(公告)日:2017-01-25
申请号:CN201510277949.0
申请日:2015-05-27
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46
Abstract: 一种5-甲酰氧基甲基糠醛的制备方法,涉及5-甲酰氧基甲基糠醛。将反应物、催化剂与溶剂混合于反应容器中,加热反应后,蒸馏回收溶剂,对残余物进行水洗,然后对残留物用甲苯或乙酸乙酯进行萃取,萃取液回收溶剂,减压蒸馏,得到蒸馏物进行水洗,即得5-甲酰氧基甲基糠醛产品,其纯度达到98%以上。以市场常见的原料纤维素、葡萄糖为反应物,溴化钠为催化剂,甲酸溶液为反应溶剂,反应温度为100~200℃,反应时间为1~10h,即可获得产物,特点是原料便宜易得,反应条件温和,工艺过程简单。
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公开(公告)号:CN106220592A
公开(公告)日:2016-12-14
申请号:CN201610609887.3
申请日:2016-07-29
Applicant: 厦门大学
IPC: C07D307/46
CPC classification number: Y02P20/582 , C07D307/46
Abstract: 一种由果糖在低共熔体/甲基异丁基甲酮双相体系中制备5-溴甲基糠醛的方法,涉及5-溴甲基糠醛。1)将果糖、溴化胆碱、催化剂硫酸铝和萃取剂甲基异丁基甲酮加入容器中,在油浴锅中加热反应后得反应混合物,将反应混合物分离,得低共熔反应混合物和有机萃取相;2)在步骤1)所得低共熔反应混合物中再加入甲基异丁基甲酮,萃取后的萃取液与步骤1)所得有机萃取相合并,再调节pH为中性,并加入无水硫酸镁去除溶液中的水分,经离心分离后取上清液,提纯后即得5-溴甲基糠醛。3)将步骤2)中萃取后的低共熔反应混合物用水溶解,过滤,旋蒸,得混合物,再添加果糖,加入甲基异丁基甲酮,重复步骤1)~3),进行低共熔反应混合物的回收。
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公开(公告)号:CN106192513A
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201610591754.8
申请日:2016-07-26
Applicant: 厦门大学
IPC: D21C5/00
CPC classification number: D21C5/00
Abstract: 一种从纤维植物制备高纯度纳米纤维素的方法,涉及纤维植物的利用。包括如下步骤:1)将纤维植物破碎、筛分除杂后,加入硫酸水溶液处理,溶出戊聚糖,再经洗挤,得到预处理后的纤维原料A;2)将步骤1)得到的纤维原料A与氧化镁、水加入反应釜中,并通入氧气,反应后再经洗挤,得到粗纤维B;3)将步骤2)得到的粗纤维B与双氧水、水加入反应釜中,反应后再经洗挤、稀释匀浆、高压均质和干燥后,即得高纯度纳米纤维素。有效去除纤维植物中的半纤维素和木质素;进一步提高纤维素纯度和白度;不仅采用了环保的物理法制备纳米纤维素,而且实现了从纤维植物中无硫无氯制备高纯度纤维素,可较好地用于食品、医药等生命健康领域。
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公开(公告)号:CN104262416B
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201410424287.0
申请日:2014-08-26
Applicant: 厦门大学
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 一种用化学方法催化葡萄糖异构为果糖的方法,涉及果糖。将含有Mg(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·6H2O以及Zr(NO3)4·5H2O(或Sn(NO3)·6H2O或Cu(NO3)2·3H2O)的水溶液与NaOH和Na2CO3的水溶液混合,金属组分摩尔质量比为Mg∶Al∶M=3∶1∶1,M为Zr,Sn或Cu,pH8~10,温度60℃,沉淀在母液中老化,再静态晶化后干燥,即得三元金属类水滑石,再加入到葡萄糖溶液中反应,经过滤得异构化糖液和固体催化剂类水滑石,回收催化剂,滤液经真空旋蒸浓缩得果糖浓缩液,反应原料按质量比为三元金属类水滑石∶葡萄糖∶溶剂水=(1~4)∶(1~10)∶40。
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公开(公告)号:CN103288643B
公开(公告)日:2015-12-23
申请号:CN201310268889.7
申请日:2013-06-28
Applicant: 厦门大学
IPC: C07C69/716 , C07C67/00 , B01J27/02
Abstract: 基于碳基固体酸催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯的方法,涉及乙酰丙酸乙酯。将糠醇、无水乙醇和碳基固体酸混合均匀后,加入到不锈钢高压反应釜中,密闭反应器,催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯。所述催化糠醇醇解的条件可为:反应温度100~150℃,搅拌转速300~500rpm,反应时间0.5~2.5h。所述糠醇与乙醇的质量比可为(0.01~0.1):1,糠醇与碳基固体酸的质量比为(1~4):1。所述碳基固体酸可采用水热碳基固体酸或干馏碳基固体酸。以碳基固体酸为催化剂,该催化剂制备简单,成本低廉,能够重复使用,产物得率高,副产物少。反应体系简单,反应条件温和,反应时间短,对环境友好,生产成本低,后处理方便。
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公开(公告)号:CN103739457B
公开(公告)日:2015-07-01
申请号:CN201410047656.9
申请日:2014-02-11
Applicant: 厦门大学
Abstract: 一种从竹木质素同步制备愈创木酚和紫丁香醇的方法,涉及愈创木酚和紫丁香醇。将竹木质素、氢氧化钠、金属催化剂和水加入高压反应釜中,氮气保护下加热反应;反应结束后过滤并回收催化剂,用硫酸调节滤液至pH值为5~6,然后再过滤收集滤液;用氯仿萃取滤液中的木质素降解产物,分离有机相并用无水硫酸钠干燥,回收溶剂得到愈创木酚和紫丁香醇产物。所制备的愈创木酚和紫丁香醇得率测定按GC-MS外标定量分析法。制备方法操作工艺简单,易于产业化,可同时得到两种高附加值化学品。不仅能有效利用了废弃的木质素资源,而且提供了一种制备愈创木酚和紫丁香醇的新途径,具有十分良好的应用前景。
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