一种乙酰丙酸及其酯类转移加氢制备γ-戊内酯的方法

    公开(公告)号:CN103497168B

    公开(公告)日:2016-05-18

    申请号:CN201310491356.5

    申请日:2013-10-18

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 孙勇 林鹿 唐兴

    CPC classification number: Y02P20/544

    Abstract: 一种乙酰丙酸及其酯类转移加氢制备γ-戊内酯的方法,涉及γ-戊内酯。在反应底物中加入有机醇,将所得的醇溶液作为原料液置于高压反应釜中,加入金属氧化物催化剂加热反应,即得目标产物γ-戊内酯。使用醇同时作为氢供体和反应媒介,不需要外部氢源和其他溶剂,反应体系简单,有利于目的产物的分离。通过催化转移加氢的方式选择性地还原乙酰丙酸及其酯类,转移加氢对酮基具有高度的专一性,不会产生过度加氢产物。使用廉价易得的金属氧化物作为催化剂,特别是在超临界条件下能高效地选择性还原乙酰丙酸及其酯类,不需要添加其他催化促进剂。

    从固体碱制浆废液同步分离木质素和回收固体碱的方法

    公开(公告)号:CN105332309A

    公开(公告)日:2016-02-17

    申请号:CN201510648688.9

    申请日:2015-10-09

    Applicant: 厦门大学

    CPC classification number: D21C11/0007 D21C5/00 D21C11/04

    Abstract: 从固体碱制浆废液同步分离木质素和回收固体碱的方法,涉及制浆废液的回收利用。1)纤维植物经固体碱制浆方法蒸煮后,固液分离得浆粕和废液;2)将步骤1)中所得废液用碱调节pH至10~14,产生沉淀,固液分离得固形物Ⅰ;3)将步骤2)中所得固形物Ⅰ进行燃烧供热,残渣为固形物Ⅱ;或将步骤2)所得固形物Ⅰ分散在酸溶液或二氧化碳水溶液中,维持体系pH为4~8,将木质素溶出,固液分离得木质素溶液和固形物Ⅲ;4)将步骤3)中所得木质素溶液,浓缩、干燥,得粗木质素;或将步骤3)所得木质素溶液调至pH小于3,固液分离得到高纯度的酸析木质素;5)将步骤3)所得固形物Ⅱ或固形物Ⅲ,经除杂、干燥、焙烧,得回收的固体碱。

    一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法

    公开(公告)号:CN105254601A

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201510717125.0

    申请日:2015-10-29

    Applicant: 厦门大学

    CPC classification number: C07D307/46

    Abstract: 一种从葡萄糖制备5-羟甲基糠醛的方法,涉及5-羟甲基糠醛。将葡萄糖、胆碱、硼砂和水混合于反应容器中,加热反应;反应结束后,减压蒸馏除水得到残余物;往残余物中加入盐酸中和反应液,然后加入氯化胆碱混合加热反应,反应结束后,用乙腈萃取反应得到的5-羟甲基糠醛,分离乙腈得到5-羟甲基糠醛产物。应用胆碱和硼砂作为催化剂催化葡萄糖高得率、快速制备果糖,果糖得率可达到50.8%,进而使葡萄糖能更高效、更快捷地转化为HMF。方法简单、条件较温和、价格低廉、绿色环保等特点。同时异构化催化剂胆碱能充分利用,具有良好的经济性,有利于实现大规模生产。

    一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法

    公开(公告)号:CN104059036B

    公开(公告)日:2015-12-02

    申请号:CN201410325160.3

    申请日:2014-07-09

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 孙勇 林鹿

    Abstract: 一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法。将反应物与反应溶液混合,加热反应后,蒸馏回收溶剂,对残余物用氢氧化钠溶液调节pH值11~12,用乙酸乙酯进行萃取,蒸去溶剂,减压蒸馏即得到5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇;反应物为葡萄糖、果糖、蔗糖、5-羟甲基糠醛等中的一种,反应溶液为N,N–二甲基甲酰胺或N,N–二甲基乙酰胺中的一种与甲酸、水的混合溶液。以市场常见的原料如葡萄糖、果糖、蔗糖,以及糖的降解物5-羟甲基糠醛为反应物,N,N–二甲基甲酰胺或N,N–二甲基乙酰胺中的一种与甲酸,水的混合溶液为反应溶剂,工艺简单,一锅法生产,反应时间短,反应条件温和,得率高。

    一种由γ-戊内酯制备4-甲氧基戊酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN104341294B

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201410514363.7

    申请日:2014-09-29

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 一种由γ-戊内酯制备4-甲氧基戊酸甲酯的方法,涉及4-甲氧基戊酸甲酯。提供低成本、环境友好的一种由γ-戊内酯制备4-甲氧基戊酸甲酯的方法。①在γ-戊内酯和甲醇混合溶液中加入催化剂氢交换超稳Y型分子筛和CaCO3,在惰性气体气氛下反应,得固液混合物;②将步骤①所得固液混合物经减压抽滤,再将得到的混合液减压蒸馏,即得4-甲氧基戊酸甲酯。首次利用氢交换超稳Y型分子筛-CaCO3协同催化γ-戊内酯与甲醇高产率合成了4-甲氧基戊酸甲酯,为生物质合成高附加值化学品提供了一条全新的途径。

    一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法

    公开(公告)号:CN104059036A

    公开(公告)日:2014-09-24

    申请号:CN201410325160.3

    申请日:2014-07-09

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 孙勇 林鹿

    CPC classification number: C07D307/52

    Abstract: 一种5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇的合成方法。将反应物与反应溶液混合,加热反应后,蒸馏回收溶剂,对残余物用氢氧化钠溶液调节pH值11~12,用乙酸乙酯进行萃取,蒸去溶剂,减压蒸馏即得到5-[(二甲氨基)甲基]-2-呋喃甲醇;反应物为葡萄糖、果糖、蔗糖、果糖、5-羟甲基糠醛等中的一种,反应溶液为N,N–二甲基甲酰胺或N,N–二甲基乙酰胺中的一种与甲酸、水的混合溶液。以市场常见的原料如葡萄糖、果糖、蔗糖,以及糖的降解物5-羟甲基糠醛为反应物,N,N–二甲基甲酰胺或N,N–二甲基乙酰胺中的一种与甲酸,水的混合溶液为反应溶剂,工艺简单,一锅法生产,反应时间短,反应条件温和,得率高。

    一种氧化镁固体碱催化剂及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN103894168A

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201410155953.5

    申请日:2014-04-18

    Applicant: 厦门大学

    CPC classification number: Y02E50/13

    Abstract: 一种氧化镁固体碱催化剂及其制备方法与应用,涉及固体碱催化剂。氧化镁固体碱催化剂由镁元素和氧元素组成,催化剂的粒径为50~100nm,形态近球形,分布均匀。将镁盐溶于水中配制成浓度为0.01~3.00mol/L的溶液,添加分散剂,搅拌后,在水浴环境下添加沉淀剂至pH10~11,再次搅拌后,经微波和超声联用处理,静置老化后,将悬浊液过滤并洗涤至滤液呈中性,干燥后得白色固体,再研磨过筛,焙烧后得氧化镁固体碱催化剂。所述氧化镁固体碱催化剂可在制备生物柴油中应用。在反应釜中加入油脂、低碳醇和氧化镁固体碱催化剂,在N2氛围下,反应,经加热、搅拌、抽滤、静置分层,取上层粗柴油减压蒸馏即得生物柴油。

    分子氧辅助活性MnO2催化制备2,5-二甲酰基呋喃的方法

    公开(公告)号:CN103819432A

    公开(公告)日:2014-05-28

    申请号:CN201410047394.6

    申请日:2014-02-11

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 孙勇 林鹿 张盛强

    CPC classification number: C07D307/46 B01J23/34

    Abstract: 分子氧辅助活性MnO2催化制备2,5-二甲酰基呋喃的方法,涉及2,5-二甲酰基呋喃。以生物质碳水化合物衍生的重要平台化合物5-羟甲基糠醛为反应底物,分子氧为清洁氧化剂,以有机溶剂为溶剂体系,在活性MnO2的催化作用下使HMF发生氧化反应生成2,5-二甲酰基呋喃。所用催化剂合成路线简单;所用原料廉价易得;反应条件温和,氧化过程易于控制,效率高;反应后副产物极少,产品DFF选择性较好;以氧气为清洁氧源,兼具经济性和环保特性;催化剂和反应液易于分离,催化剂复用性能好,经济环保。对以清洁催化氧化法生产2,5-二甲酰基呋喃的工业化应用具有十分重要指导意义。

    负载型V2O5催化剂催化制备2,5-二甲酰基呋喃的方法

    公开(公告)号:CN103755668A

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201410047395.0

    申请日:2014-02-11

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 孙勇 林鹿 张盛强

    CPC classification number: Y02P20/588 C07D307/46 B01J29/7815 B01J2229/18

    Abstract: 负载型V2O5催化剂催化制备2,5-二甲酰基呋喃的方法,涉及2,5-二甲酰基呋喃。以生物质碳水化合物衍生的重要平台化合物5-羟甲基糠醛为反应底物,分子氧为清洁氧化剂,在有机溶剂体系下,在负载型V2O5催化剂作用下使HMF发生氧化反应生成2,5-二甲酰基呋喃。所用催化剂热稳定好,具有高比表面积,活性组分用量少,催化活性更好,且更利于催化剂重复使用,符合绿色化学发展理念。氧化反应过程条件温和,高效节能;产品DFF选择性较好;以氧气为清洁氧源,兼具经济性和环保特性;该负载型催化剂和反应液更加易于分离,后处理简单。对以清洁催化氧化法生产2,5-二甲酰基呋喃的工业化应用有一定的指导意义。

    一种乙酰丙酸及其酯类转移加氢制备γ-戊内酯的方法

    公开(公告)号:CN103497168A

    公开(公告)日:2014-01-08

    申请号:CN201310491356.5

    申请日:2013-10-18

    Applicant: 厦门大学

    Inventor: 孙勇 林鹿 唐兴

    CPC classification number: Y02P20/544 C07D307/33

    Abstract: 一种乙酰丙酸及其酯类转移加氢制备γ-戊内酯的方法,涉及γ-戊内酯。在反应底物中加入有机醇,将所得的醇溶液作为原料液置于高压反应釜中,加入金属氧化物催化剂加热反应,即得目标产物γ-戊内酯。使用醇同时作为氢供体和反应媒介,不需要外部氢源和其他溶剂,反应体系简单,有利于目的产物的分离。通过催化转移加氢的方式选择性地还原乙酰丙酸及其酯类,转移加氢对酮基具有高度的专一性,不会产生过度加氢产物。使用廉价易得的金属氧化物作为催化剂,特别是在超临界条件下能高效地选择性还原乙酰丙酸及其酯类,不需要添加其他催化促进剂。

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