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公开(公告)号:CN109776376A
公开(公告)日:2019-05-21
申请号:CN201910196507.1
申请日:2019-03-15
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07D207/34
Abstract: 本发明提供连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置,包括依次连通的第一循环泵、第一板式换热器、第二循环泵、第二板式换热器及振荡流螺旋挡板反应器,所述振荡流螺旋挡板反应器包括具容纳空间的壳体、开设于所述壳体的原料入口、原料出口及架设于所述容纳空间内的挡板,所述挡板为折流板,所述挡板的两端分别与所述原料入口和所述原料出口连通,且所述挡板将所述容纳空间切割成连续弯折结构。与相关技术相比,使用本发明提供的连续合成4-溴-2-对氯-5-三氟甲基吡咯-3-腈的装置,反应时间短,反应过程易于控制,同时副产少,产品收率高。
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公开(公告)号:CN106362687B
公开(公告)日:2019-03-15
申请号:CN201610913311.6
申请日:2016-10-20
Applicant: 湘潭大学
IPC: B01J20/20 , B01J20/32 , B01J20/34 , C02F1/28 , C02F101/20 , C02F101/30
Abstract: 本发明公开一种海泡石吸附剂的制备方法。所述海泡石吸附剂的制备方法包括如下步骤:将海泡石酸化处理后水洗至中性,并干燥得到预处理海泡石;向所述预处理海泡石中加入有机溶液进行浸渍,浸渍完成后进行过滤、水洗、烘干、研磨,然后通入氮气在300‑600℃条件下进行活化,得到改性海泡石;将改性海泡石与兰炭按比例混合,得到海泡石吸附剂。本发明提供的海泡石吸附剂的制备方法制备得到的海泡石吸附剂具有吸附性能好、成本低的特点;且该吸附剂的再生方法简单,再生能耗低。基于所述海泡石吸附剂的制备方法,本发明还提供一种海泡石吸附剂和所述海泡石吸附剂的再生方法。
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公开(公告)号:CN106866729B
公开(公告)日:2018-11-27
申请号:CN201710076512.X
申请日:2017-02-13
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07F9/20
Abstract: 本发明公开了一种三氯硫磷制备O‑甲基硫代磷酰二氯的方法与装置。所述方法采用三级反应单元串联的形式,第一级反应单元包括搅拌反应釜和冷却介质系统,含有三氯硫磷与甲醇的原料经循环泵的入口连续加入,经所述冷却介质系统冷却后进入所述搅拌反应釜,经所述搅拌反应釜反应生成的一部分物流通过液位差自行流入第二级反应单元,一部分物流通过所述循环泵输送至所述冷却介质系统冷却后返回所述搅拌反应釜,第二级反应单元与第三级反应单元通过水平管道连通并共同组成U形物流通道,物流流动过程产生自振荡。本发明提供的制备方法具有反应速率高、生产能力大、能耗低及产品质量好的优点。
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公开(公告)号:CN105523906B
公开(公告)日:2018-03-02
申请号:CN201610024313.X
申请日:2016-01-14
Applicant: 湘潭大学
CPC classification number: Y02P20/582 , Y02P20/584
Abstract: 本发明提供一种邻甲代烯丙氧基苯酚的制备方法。所述邻甲代烯丙氧基苯酚的制备方法采用催化工艺,以邻苯二酚、甲代烯丙基氯为原料,在特定的溶剂、缚酸剂、催化剂和适当的反应条件下制备邻甲代烯丙氧基苯酚;其中,所述溶剂为甲基异丁基甲酮,所述缚酸剂为碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐,所述催化剂为碘化钠、碘化钾中的任意一种或两者的混合物,反应温度为98~108℃,反应时间为7~13小时。醚化反应后,再以水为溶剂采用循环法回收催化剂,并将回收的催化剂作为反应物制备邻甲代烯丙氧基苯酚。通过该工艺制备邻甲代烯丙氧基苯酚,具有高转化率、高选择性和高收率的优点,且能实现催化剂的循环利用,大大提高了工业可行性。
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公开(公告)号:CN106866729A
公开(公告)日:2017-06-20
申请号:CN201710076512.X
申请日:2017-02-13
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07F9/20
CPC classification number: C07F9/2003
Abstract: 本发明公开了一种三氯硫磷制备O‑甲基硫代磷酰二氯的方法与装置。所述方法采用三级反应单元串联的形式,第一级反应单元包括搅拌反应釜和冷却介质系统,含有三氯硫磷与甲醇的原料经循环泵的入口连续加入,经所述冷却介质系统冷却后进入所述搅拌反应釜,经所述搅拌反应釜反应生成的一部分物流通过液位差自行流入第二级反应单元,一部分物流通过所述循环泵输送至所述冷却介质系统冷却后返回所述搅拌反应釜,第二级反应单元与第三级反应单元通过水平管道连通并共同组成U形物流通道,物流流动过程产生自振荡。本发明提供的制备方法具有反应速率高、生产能力大、能耗低及产品质量好的优点。
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公开(公告)号:CN106431930A
公开(公告)日:2017-02-22
申请号:CN201510474520.0
申请日:2015-08-05
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 一种氮氧化物(NOx)硝化苯制备硝基苯的方法,即一种从“强酸”方法转移到“非酸”方法,替代“硝酸/硫酸”环境,采用NOx作为硝化剂,以新型高稳定性、高活性的固体酸为催化剂,实施高原子经济性绿色技术,对苯进行硝化反应,高选择性制备硝基苯的方法。该方法相对现有的生产工艺,本发明的方法能大幅度简化工艺过程和设备、减少废物产生、环境友好,降低产品成本,提高资源利用率。
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公开(公告)号:CN104193781B
公开(公告)日:2016-06-15
申请号:CN201410454082.7
申请日:2014-09-09
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07F9/17
Abstract: 本发明公开了一种硫磷酯的合成方法,将硫磷酸盐水溶液和氯乙酸甲酯原料按硫磷酸盐与氯乙酸甲酯经初次反应后分离得到油相和水相,后续反应通过以下两步反应进行持续循环合成,即:第一步,向水相中加入氯乙酸甲酯,反应,反应后分离得到含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相以及可后处理排放的水相;第二步,向所述的含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相中加入硫磷酸盐水溶液反应,反应后分离得到含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相和水相,所述的含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相经蒸馏分离氯乙酸甲酯,得到硫磷酯,将水相循环至第一步中。本发明收率高,合成时间短,成本降低,各种原料和产物均能得到有效利用,且能够降低废水中硫磷酸盐含量,环保。
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公开(公告)号:CN105541604A
公开(公告)日:2016-05-04
申请号:CN201610068803.X
申请日:2016-01-29
Applicant: 湘潭大学
Abstract: 本发明提供一种酰化反应液中醋酸的分离方法。所述分离方法包括如下步骤:步骤一、对所述酰化反应液进行冷却结晶,通过冷却结晶工艺分离得到粗晶体和滤液;步骤二、对所述滤液进行减压蒸馏,经减压蒸馏工艺分离得到气相物流和液相物流,所得的气相物流冷凝得到醋酸;步骤三、经步骤二分离所得的液相物流则采用氨水中和法回收其中的醋酸。本发明提供的醋酸分离方法是通过减压蒸馏直接回收酰化反应液中大部分醋酸,少量醋酸通过氨水中和法回收,直接回收醋酸的过程中避免了水相的引入,降低了废水的产生和乙酰甲胺磷的分解损失。本发明提供的醋酸分离方法分离效果好,且能满足工业的需求。
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公开(公告)号:CN104193781A
公开(公告)日:2014-12-10
申请号:CN201410454082.7
申请日:2014-09-09
Applicant: 湘潭大学
IPC: C07F9/17
Abstract: 本发明公开了一种硫磷酯的合成方法,将硫磷酸盐水溶液和氯乙酸甲酯原料按硫磷酸盐与氯乙酸甲酯经初次反应后分离得到油相和水相,后续反应通过以下两步反应进行持续循环合成,即:第一步,向水相中加入氯乙酸甲酯,反应,反应后分离得到含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相以及可后处理排放的水相;第二步,向所述的含硫磷酯的氯乙酸甲酯的油相中加入硫磷酸盐水溶液反应,反应后分离得到含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相和水相,所述的含硫磷酯和过量的氯乙酸甲酯的油相经蒸馏分离氯乙酸甲酯,得到硫磷酯,将水相循环至第一步中。本发明收率高,合成时间短,成本降低,各种原料和产物均能得到有效利用,且能够降低废水中硫磷酸盐含量,环保。
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公开(公告)号:CN102172528B
公开(公告)日:2013-08-07
申请号:CN201110064855.7
申请日:2011-03-17
Applicant: 湘潭大学
IPC: B01J23/755 , B01J23/889 , B01J23/89 , B01J23/745 , B01J23/34 , B01J23/75 , B01J23/42 , B01J23/44 , B01J35/10 , C07C211/58 , C07C209/36
Abstract: 本发明涉及一种1,5-二硝基萘加氢催化剂的制备方法,并涉及一种使用该催化剂进行1,5-二硝基萘加氢的方法。本发明的碳纳米管负载VIII族金属和第1VB金属的加氢催化剂由碳纳米管、至少一种VIII族金属和铁、锰、钴金属中的至少一种金属组成,其中VIII族金属含量为催化剂的总重量的3%-50%,铁、锰、钴金属中的至少一种金属含量为催化剂的总重量的0.1%-2%。本发明的催化剂可用于1,5-二硝基萘加氢制备1,5-二氨基萘,本发明中的催化剂和溶剂可反复使用,催化剂成本低,在使用本发明的催化剂进行1,5-二硝基萘加氢制备1,5-二氨基萘时没有废渣、废气和废液排放,是一种无污染的清洁生产工艺。
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