一种光催化合成氧化偶氮苯和偶氮苯类化合物的方法

    公开(公告)号:CN103265450A

    公开(公告)日:2013-08-28

    申请号:CN201310217096.2

    申请日:2013-06-04

    Abstract: 一种光催化合成氧化偶氮苯和偶氮苯类化合物的方法是将硝基苯类化合物、碱和醇按照1:0.1-20:40-1000摩尔比混合均匀形成溶液后,按硝基苯类化合物与催化剂的质量比为1:0.001-2,在溶液中加入铜/石墨烯催化剂、超声分散5-240min;将分散好的溶液在惰性气氛保护,搅拌条件下,在0.001-5W/cm2强度下光照,加热至20-80oC时反应3-10h可得到氧化偶氮苯类化合物;加热至80oC以上、150oC以下时反应3-10h可得到偶氮苯类化合物。本发明具有绿色环保,成本低廉,操作条件温和,产物收率高的优点。

    3,3′-二羟基-4,4′-二(1,1′-二萘氨偶氮基)偶氮苯及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN102358722B

    公开(公告)日:2013-08-14

    申请号:CN201110216097.6

    申请日:2011-07-30

    Abstract: 本发明涉及一种双三氮烯化合物,具体为一种3,3′-二羟基-4,4′-二(1,1′-二萘氨偶氮基)偶氮苯制备方法及它的应用。其分子结构式为下图所示意:特点是将萘胺和3,3′-二羟基-4,4′-二氨基偶氮苯两种具有荧光特性的试剂,通过重氮化反应、偶联反应结合在一起,使化合物的共轭体系增大成为双三氮烯试剂,增强了试剂的荧光特性。该试剂在碱性介质中是检测Ag()的灵敏度高,选择性好的荧光试剂。因此,该试剂既是良好的光度分析显色剂,又是灵敏度高、选择性好和检测限低的荧光分析试剂,可用于碱性介质中银离子的检测。

    奥沙拉秦钠的制备方法和甲磺化反应的后处理方法

    公开(公告)号:CN102531955A

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201110276145.0

    申请日:2011-09-16

    Abstract: 本发明涉及一种奥沙拉秦钠的制备方法和甲磺化反应的后处理方法。该方法以水杨酸为原料,经硝化反应、酯化反应、甲磺化反应、还原反应、重氮化偶合反应和水解反应制备得到,其中所述的甲磺化反应步骤中甲磺化反应结束后在反应液中加入冰水混合物处理收集2-甲磺酰氧-5-硝基苯甲酸甲酯即可,所述的冰水混合物中冰与水的质量比为0.1∶1~10∶1。所述的甲磺化反应的后处理方法为甲磺化反应结束后在反应液中加入冰水混合物处理收集产物即可,所述的冰水混合物中冰与水的质量比为0.1∶1~10∶1。该方法简单无毒,制得产品杂质较少,产率大于85%,效果显著。

    含L-乳酸乙酯手性碳的偶氮苯光致变色化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN101492389B

    公开(公告)日:2012-05-09

    申请号:CN200910047192.0

    申请日:2009-03-06

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及含L-乳酸乙酯手性碳的偶氮苯光致变色化合物及其合成方法。由于将L-乳酸乙酯手性碳基团引入到了偶氮苯化合物中,其光致变色性质发生明显变化,诱导前后UV-Vis吸收光谱变化较大,即顺式和反式两种状态吸收光谱差别变大,且室温下存储稳定。这将使偶氮苯类光致变色材料的应用领域得以扩大,在数据存储材料、液晶显示材料、非线性材料、光分子开关、手性识别等领域具有广泛的潜在应用前景。本发明所合成的含手性碳光致变色化合物的结构具有以下所示通式:其中,R1为:R2为:

    单偶氮化合物、制备方法及其用途

    公开(公告)号:CN101289414B

    公开(公告)日:2012-05-09

    申请号:CN200710068063.0

    申请日:2007-04-16

    Applicant: 阮伟刚

    Inventor: 阮伟刚

    Abstract: 本发明涉及一种单偶氮化合物、制备方法及其用途。所述的单偶氮化合物如式(1)所示,其中,R1是氢、甲基、乙基、烯丙基、丁基、甲氧基羰基乙基、乙氧基羰基乙基;R2是氢、甲基、乙基;R3是C1-6烷基,对于烷基链而言,其中可以夹杂或不夹杂原子;R4是氢、甲基、乙基、-NHCO-C1-4烷基、卤素,-NHCO-C1-4烷基中的C1-4烷基是甲基、乙基、2-甲氧乙基、氯乙基;R5中是氢、甲氧基、乙氧基、2-甲氧乙基、卤素。所述的制备方法包括:先制备含卤素的单偶氮染料,然后用氰基替代卤素取代基。本发明所述的单偶氮化合物用于聚酯染色具有优异应用牢度。

    一种偶氮苯-4,4’-二甲酰氯制备方法

    公开(公告)号:CN102093255A

    公开(公告)日:2011-06-15

    申请号:CN201110069481.8

    申请日:2011-03-22

    Abstract: 本发明涉及一种偶氮苯-4,4’-二甲酰氯制备方法,将偶氮苯-4,4’-二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合,偶氮苯-4,4’-二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12-23∶22-33,滴加吡啶做为缚酸剂,吸收反应中产生HCl,吡啶与偶氮苯-4,4’-二甲酸质量比=0.15-0.2∶1,然后加热升温至回流,反应温度108-118℃,反应时间1.5-2.5小时。采用减压方法蒸出溶剂及过量的氯化亚砜,剩余固体用正庚烷重结晶两次,60℃真空干燥,得紫红色的针状晶体偶氮苯-4,4’-二甲酰氯。本工艺酰化反应时间大大缩短,不使用催化剂,操作简单,反应条件温和,降低了生产成本,收率高。

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