公开(公告)号：CN113429284A

公开(公告)日：2021-09-24

申请号：CN202110606503.3

申请日：2021-06-01

申请人： 江苏七洲绿色科技研究院有限公司 ,  江苏七洲绿色化工股份有限公司

发明人： 刘鹏飞 ,  吴天宇 ,  盛莹盈 ,  刘玉超

IPC分类号： C07C63/70 ,  C07C51/62

摘要： 本发明提供一种3,5‑二氯苯甲酰氯的合成方法，使5‑氯间苯二甲酰氯在纤维状二氧化硅/pd纳米颗粒催化剂的作用下经酰氯脱羰基反应制得所述3,5‑二氯苯甲酰氯；其中，反应包括蒸出部分产物的同时补加5‑氯间苯二甲酰氯的步骤。本发明采用连续化的生产工艺，并配合高活性、耐使用的纤维状二氧化硅/pd纳米颗粒催化剂，在蒸出产物的同时补加原料，一方面，降低了副产物1,3,5‑三氯苯的含量，另一方面，提高了产物的含量和收率；本发明中的3,5‑二氯苯甲酰氯的合成方法生产效率高、经济效益好、成本低、绿色环保，尤其适用于工业化生产。

公开(公告)号：CN109293565B

公开(公告)日：2021-08-06

申请号：CN201811255959.4

申请日：2018-10-26

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司

发明人： 安静 ,  刘玉超 ,  周炜 ,  周志豪 ,  吴天宇

IPC分类号： C07D213/61

摘要： 本发明涉及一种氟吡菌酰胺的制备方法，包括依次进行的如下步骤：(1)将2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶和氰乙酸乙酯或者氰乙酸甲酯在碱和溶剂的存在下，在30～160℃的条件下进行取代反应，反应结束后，将反应液调至酸性，在80～160℃的条件下进行脱羧反应，得到3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑乙腈基吡啶；(2)将步骤(1)制备得到的3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑乙腈基吡啶和邻三氟甲基苯甲酰氯在催化剂、氢气、碱和溶剂的存在下，在20～100℃的条件下进行串联的氢化和缩合反应，得到所述的氟吡菌酰胺。本发明步骤简短，避免不必要的上保护‑脱保护步骤，更加经济环保，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN108997237B

公开(公告)日：2021-06-15

申请号：CN201810882518.0

申请日：2018-08-06

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司

发明人： 李超 ,  朱振亚 ,  何永利 ,  王强 ,  纪雷

IPC分类号： C07D249/08

摘要： 本发明涉及一种粉唑醇的合成方法，将卤代甲烷和二甲基亚砜在0～120℃下反应1～48h；加入固体碱和2,4’‑二氟二苯甲酮，温度控制在0～80℃，反应1～25h；加入三氮唑，温度控制在50～200℃，反应1～20h，反应结束后，经过滤、脱溶剂、洗涤、结晶得到所述的粉唑醇。本发明中的二甲基亚砜既作为反应原料，又作为溶剂，避免了混合溶剂分离的困难，并且，二甲基亚砜和卤代甲烷代替了现有技术中对环境压力大的二甲硫醚和剧毒化学品硫酸二甲酯，从而使得本发明对环境友好，另外，本发明反应条件温和，反应时间短，收率高，产品质量高，三废排放量低，仅产生单一无机盐，从而本发明的产能高，经济效率好。

公开(公告)号：CN112209890A

公开(公告)日：2021-01-12

申请号：CN202010952769.9

申请日：2020-09-11

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 李超 ,  何永利 ,  朱振亚 ,  徐洪喜 ,  陈根宝

IPC分类号： C07D249/08

摘要： 本发明公开了一种三唑醇的后处理方法，将加氢反应结束后的含有三唑醇、三唑酮和溶剂的反应液进行降温结晶，然后进行固液分离得到固体和母液，对固体进行干燥得到三唑醇。本发明提供的三唑醇的后处理方法步骤简单，易于批量自动化工业生产，降低能耗及三废排放，获得的三唑醇收率高。

公开(公告)号：CN112010812A

公开(公告)日：2020-12-01

申请号：CN202010979999.4

申请日：2020-09-17

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 包浩 ,  叶永胜 ,  陶伟 ,  陈极 ,  盛莹盈

IPC分类号： C07D249/08

摘要： 本发明涉及一种3,3-二甲基-1-(1H-1,3,4-三唑-1-基)丁-2-酮的转位方法，3,3-二甲基-1-(1H-1,3,4-三唑-1-基)丁-2-酮在转位溶剂中，在催化剂和碱A存在的条件下发生转位反应得到3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮。本发明的转位方法反应简单、操作方便、转位效率高，转位后，3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮粗品中异构体3,3-二甲基-1-(1H-1,3,4-三唑-1-基)丁-2-酮的含量大大降低，将其应用于3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-酮的制备方法中时，可以提高一氯频呐酮、三氮唑的利用率。

公开(公告)号：CN109293591B

公开(公告)日：2020-11-10

申请号：CN201811255974.9

申请日：2018-10-26

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司

发明人： 姜宇华 ,  陈佳 ,  顾怡 ,  丁菲 ,  纪雷

IPC分类号： C07D253/075

摘要： 本发明涉及一种三嗪酮的制备方法，包括如下步骤：将一氯频哪酮在溶剂和碱的作用下，在80～140℃下进行水解反应得到化合物Ⅰ，其中，溶剂为水；将化合物Ⅰ在氧气的存在下，在中性或弱碱性条件下，以Pt为催化剂进行氧化反应得到化合物Ⅱ；将化合物Ⅱ和硫卡巴脲在酸的催化下进行环合反应得到三嗪酮；其中，化合物Ⅰ的结构式为：化合物Ⅱ的结构式为：本发明以一氯频哪酮为原料，以水为溶剂，从而避免产生高盐废水，本发明以Pt为催化剂，以氧气为氧化剂，避免使用双氧水，催化剂可循环套用，从而使得原料成本降低，另外，本发明的制备方法简单，符合环保要求，适合于工业化生产，并且最终产品的收率和含量较高。

公开(公告)号：CN111793086A

公开(公告)日：2020-10-20

申请号：CN202010608777.1

申请日：2020-06-30

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 姜宇华 ,  周炜 ,  陈佳 ,  纪雷 ,  夏易能

IPC分类号： C07F9/32

摘要： 本发明涉及一种甲基次磷酸酯的合成方法，其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得，所述反应在连续流反应器中进行。本发明的工艺流程简单，副反应少，能够降低有毒物质的产生，后处理成本低，生产效率高，收率和纯度高，安全性好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111675639A

公开(公告)日：2020-09-18

申请号：CN202010603008.2

申请日：2020-06-29

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 张学峰 ,  高明 ,  卡伦·西姆斯 ,  曹琦 ,  张晓腾 ,  凌江涛

IPC分类号： C07C319/26 ,  C07C323/47 ,  A01N25/22 ,  A01N35/10 ,  A01N41/06 ,  A01P13/00

摘要： 本发明涉及一种除水剂在提高烯草酮体系稳定性中的应用。本发明通过在烯草酮体系中加入除水剂，可解决烯草酮热贮降解率和常温贮存降解率过高的问题，能够提高烯草酮的稳定性，从而降低烯草酮热贮降解率和常温贮存降解率。

公开(公告)号：CN111377805A

公开(公告)日：2020-07-07

申请号：CN202010221870.7

申请日：2020-03-26

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司 ,  江苏七洲绿色科技研究院有限公司

发明人： 张虎 ,  吕国雨 ,  徐秋龙 ,  刘玉超

IPC分类号： C07C45/00 ,  C07C47/24

摘要： 本发明涉及一种氟环唑中间体的制备方法，该方法是使原料A和原料B反应，然后酸解制得所述的氟环唑中间体，其中，所述的原料A为 所述的原料B为中的一种或几种；所述的氟环唑中间体为本发明工艺相对简单，原料易得，成本低廉，且三废少，目标产物含量和收率较高，工艺稳定，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111100081A

公开(公告)日：2020-05-05

申请号：CN201811255991.2

申请日：2018-10-26

申请人： 江苏七洲绿色化工股份有限公司

发明人： 安静 ,  刘玉超 ,  周炜 ,  吴天宇 ,  周志豪

IPC分类号： C07D249/12

摘要： 本发明涉及一种丙硫菌唑的连续化制备方法，将2-(1-氯-环丙-1-基)-1-(2-氯苯基)-2-羟基-3-(1，2，4-三唑烷-5-硫酮-1-基)-丙烷在氧化剂的存在下反应制得所述的丙硫菌唑，所述反应在微通道连续流反应器中进行。本发明的制备原料廉价易得，采用微通道连续流反应器加快了反应速度，减少了氧化剂的使用，提高了反应的安全性，三废污染少，清洁环保，适于工业化生产，并且最终产品的收率和含量均较高。